Как приготовить гидрохлорид изопропиламмония?

[roche]

Кто нибудь знает как получить гидрохлорид изопропиламмония в твердом виде из изопропиламина и солянки?
Не могу найти никакую нормальную методику.

[зыркало1]

А добавить конц. солянку и потом сушить на роторе до потери пульса???

[Lexx]

Боюсь, что хлорид будет очень гигроскопичным. Поэтому кристаллы из воды будет получить сложно. Как вариант: дуть в раствор амина в абсолютном эфире сухой HCl.

[S324]

ещё вариант - в эфире на 1 моль амина взять 1 моль ИПС и прикапать Me3SiCl до кислой среды

[roche]

Спасибо за советы! Наверное попробую рецепт Lexxa. С триметилсиланом не очень понятно. Там же может образоваться аминосилан?
Поскольку я изредка делаю органический синтез, хочу на всякий случай задать глупый вопрос:
в данном случае надо чистить эфир от пероксидов? Нельзя ли его заменить чем-то более безопасным? Например, диоксаном.

[Lexx]

Диоксан сложнее чистить, чем эфир. И сушить еще надо. И соли он получше растворяет.
Гидрохлориды бывают настолько гигроскопичны, что в эфире, например, лежат кристаллами, а при попытке отфильтровать - превращаются в быстро в сопли на фильтре и утекают.

[Serty]

Для гидрохлорида такого жирного амина и эфир может оказаться хорошим растворителем. Меет стоит попробовать гексан?

[chemist]

Думаю, точно знает SciFinder, просто надо его по правилам спросить здесь viewforum.php

[roche]

Всем большое спасибо!
Кажется, что-то получилось. По крайней мере, какой-то белый порошок выпал. Надеюсь, что это оно, пока нечем проверить. В качестве среды использовался гексан. Этот нехитрый синтез доставил мне и окружающим массу удовольствия .

[suprachemister]

какой-то белый порошок выпал. Надеюсь, что это оно, пока нечем проверить. В качестве среды использовался гексан.

2-Propanamine, hydrochloride (1:1)
Experimental Properties: Spectra Thermal
[cut]Spectra Properties Value Condition Note
Carbon-13 NMR Spectrum See spectrum (1)AIST
IR Absorption Spectrum See spectrum (1)AIST
IR Absorption Spectrum See spectrum (1)AIST
IR Absorption Spectrum See full text (2)IC
Mass Spectrum See spectrum (1)AIST
Proton NMR Spectrum See spectrum (1)AIST
Proton NMR Spectrum See full text (5)IC
TopThermal Properties Value Condition Note
Melting Point 206-207 °C (decomp) (3)IC
Melting Point 155-156 °C (4)IC
Melting Point 154 °C (5)IC
Melting Point 152 °C (6)CAS
Melting Point 150-152 °C (2)IC
Melting Point 148-150 °C (7)CAS
Melting Point 139-140 °C (8)CAS
Melting Point 139 °C (9)IC
Melting Point 139 °C (10)IC
Melting Point 138 °C (11)IC
Melting Point 136-139 °C (decomp) Solv: ethanol (64-17-5) (12)CAS
Melting Point 94 °C Solv: ethanol (64-17-5); ethyl acetate (141-78-6)(1:5) (13)CAS

(1) AIST: Integrated Spectral Database System of Organic Compounds. (Data were obtained from the National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (Japan))
(2) Marciniec, B.; Pharmazie 1985, V40(1), P30-3CAPLUS
(3) Sosnovsky, George; Zeitschrift fuer Naturforschung, B: Chemical Sciences 1989, V44(5), P582-6CAPLUS
(4) Siddiqui, Amin A.; Synthetic Communications 1977, V7(1), P71-8CAPLUS
(5) Saavedra, Joseph E.; Journal of Organic Chemistry 1983, V48(14), P2388-92CAPLUS
(6) Abiraj, K.; Synthetic Communications 2004, V34(4), P599-605CAPLUS
(7) Dornow, Alfred; Chemische Berichte 1957, V90, P1774-80CAPLUS
(8) Takaki, Seishi; Yakugaku Zasshi 1938, V58, P276-80CAPLUS
(9) Slusarska, Elzbieta; Synthesis 1980, (9), P717-19CAPLUS
(10) Slusarska, Elzbieta; Synthesis 1981, (2), P155-6CAPLUS
(11) Slusarska, Elzbieta; Liebigs Annalen der Chemie 1986, (2), P402-5CAPLUS
(12) Burrows, W. Dickenson; Journal of the American Chemical Society 1957, V79, P3756-60CAPLUS
(13) Bose, Margarethe; Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft [Abteilung] B: Abhandlungen 1920, V53B, P2000-2CAPLUS[/cut]
more:

гидрохлорид изопропиламмония.rar