превращение нитрилов в тиоамиды

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение SIG » Пт сен 02, 2011 11:13 pm

Тлько имейте, пожалуйста, в виду две вещи - сульфид фосфора сам по себе воняет довольно сильно, а при синтезе их элементов смесь иногда "пыхает" и все содержимое вылетает из пробирки. Так что все равно воняет. Не знаю, какие у Вас количества -я делал сульфид на пару сотен грамм маленькими порциями по 20-30 г. Несмотря на тягу, смердело прилично.
Последний раз редактировалось SIG Сб сен 03, 2011 12:23 am, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение Любитель_Манниха » Сб сен 03, 2011 12:00 am

:offtop: nechay , может вам и другим сотрудникам скинуться на нормальный мотор для тяги? А то это не работа - тяга хреновая, окна не откроешь.... :(
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение kika » Пн сен 05, 2011 2:57 pm

nechay писал(а):...Но это к обсуждению не относится,мало ли что у кого...
И тем не менее описанная Вами ситуация очень невесела.
Попробуйте проработать варианты. К примеру, там, где будете работать с сероводородом, люди не будут долго задерживаться,
сосредоточившись в какой-нибудь другой местности. При том же азеридине мы выбрали только одну лабораторию.
Второй момент. Может, начинать синтезы в пообеденное время, пусть и заканчиваются поздно.
Вы один не справитесь? Вам кто-то нужен в помощь?
Только не падайте духом! И растения, конечно же, к соседям пусть переезжают.
А насчет фуфаек.
У нас раз были гости, комбинат у которых находился в 300 км от Северного Ледовитого Океана.
Так вот мастер по цеху, симпатичная женщина рассказывала, что они в мае еще ходят в шубах.
Пусть это отвлечение от темы, но просто всегда найдутся люди, кому ... еще тяжелее, чем Вам.
Успехов!

young
Сообщения: 575
Зарегистрирован: Вс июл 04, 2004 4:42 pm

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение young » Пн сен 05, 2011 8:12 pm

Уважаемые коллеги,
а вот этот метод превращения нитрилов в тиоамиды с тиолуксусной и гидридом кальция, никто случаем на практике не испытывал?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение Vittorio » Вт сен 06, 2011 8:26 am

kika писал(а): Может, начинать синтезы в пообеденное время, пусть и заканчиваются поздно.
Вы один не справитесь? Вам кто-то нужен в помощь?
кста, мы свои сероводородные синтезы ставим в Сб или Вс. Эксцессов не было, но на всяк случай. По хорошему лучше вдвоем, при сжигании сульфида - точно вдвоем.
Уважаемые коллеги,
а вот этот метод превращения нитрилов в тиоамиды с тиолуксусной и гидридом кальция, никто случаем на практике не испытывал?
я не пробовал. ИМХО метод экзотический как минимум, а вообще сомнительный. Кроме того, тиолуксусную к-ту тоже надо получить, и боюсь, без сероводорода это тоже будет экзотика.. вообще статья сомнительная, junk :down: ..Они из воды этилацетатом извлекают, а низкомолекулярные тиоамиды в воде сидят - их наоборот, можно водой вытягивать из этилацетата.

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение Serty » Вт сен 06, 2011 9:58 am

Да эта кислота не лучше пахнет :lol:

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение anatoliy » Вт сен 06, 2011 11:09 am

Serty писал(а):Да эта кислота не лучше пахнет :lol:
+500
На мой взгляд от сероводорода, и от его запаха избавиться проще всего. В свое время отказался от пентасульфида фосфора и от Лавесона именно в пользу сероводорода. В конечном итоге вони меньше.

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение Vittorio » Вт сен 06, 2011 1:52 pm

я вот думаю, какими еще словами человеку дать понять, что заниматься химией серы, в частности тиоамидами, и совсем исключить амбрЭ - это вещи несовместимые. :wink:
даже безобидный Вильгеродт-Киндлер, где юзают элементную серу - это уже катастрофа для чувствительных носов))

практик
Сообщения: 133
Зарегистрирован: Вс апр 17, 2011 2:51 pm

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение практик » Чт сен 08, 2011 1:19 am

Л.Физер, М.Физер Реагенты для органического синтеза. М. 1978 том7 стр.408.
Общий метод синтеза тиоамидов кислот из соответствующих нитрилов с использованием в качестве источника сероводорода тиоацетамида в кислой среде. Может попробуете с тиомочевиной. интересно может тоже получится?

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение Vittorio » Чт сен 08, 2011 9:52 am

практик писал(а): Может попробуете с тиомочевиной. интересно может тоже получится?
если получится, то это будет достойно хорошей статьи в хорошем журнале. Новый метод-с. Пжлст пришлите оттиск))

практик
Сообщения: 133
Зарегистрирован: Вс апр 17, 2011 2:51 pm

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение практик » Сб сен 10, 2011 5:05 pm

498-499.pdf
:shuffle:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

nechay
Сообщения: 65
Зарегистрирован: Пн май 16, 2011 9:00 pm

Re: превращение нитрилов в тиоамиды

Сообщение nechay » Пт сен 16, 2011 11:34 pm

Доброй ночи,уважаемые коллеги! У меня некоторое время не работал интернет по вине местной конторы-то колодцы какие-то затопило,то гроза сожгла предохранители на технике,то кабель локальной сети где-то обломился, а иногда и времени даже вечером не было свободного.Теперь хотел бы ответить всем сразу. В конце- концов,хотя и не так,как я хотел,но общими усилиями вышли на очень интересный способ получения тиоамидов: получение через использование тиомочевины. На мой взгляд-это гениальная идея,только бы она удалась. Известны же реакции переамидирования, а также восстановление кетонов спиртами с получением новых спиртов и кетонов.В общем плане есть что-то похожее.А относительно тиоуксусной кислоты - конечно интересный метод,но её нужно или получать,или где-то покупать,также как использовать один тиоамид для получения другого. Химией,к тому же такой,как сульфохлориды,меркаптаны и дисульфиды,я занимаюсь давно,просто не хочу об этом говорить,хотя я и не женщина.Я многим занимался на своём веку и запахами меня не испугаешь,но вот других...Последний случай был в понедельник-кто-то выпустил сероводород, и хотя через 15 минут его запаха уже не было в коридорах трёх этажей,но некоторые коллеги,опасаясь за своё здоровье и не найдя кому и на кого жаловаться,ушли домой.Это лишний раз подтвердило мои опасения. А что касается поделиться своими выводами и наблюдениями после использования предложенных здесь мето- дов,то я только "за". Просто это может быть не очень скоро,так как есть несколько работ одновременно,всё будет делаться по очереди.Поэтому я не прощаюсь,а говорю вам - огромная всем благодарность,мне было с вами очень интересно и полезно,и надеюсь,что и вы узнали кое-что для себя полезное.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей