Никель борид в ДМФ

[Phobos]

Готовить бориды никеля и кобальта в спирте приходилось неоднократно, из соответствующего хлорида или ацетата медленным добавлением NaBH4. А недавно наткнулся на процедуру из патента, где ацетат восстанавливали борогидридом в ДМФе и потом нет ни малейшего намека, что вещество где-то фильтровали, добавили субстрат и начали гидрирование.
Вопрос: получхется обычный борид или же ДМФ участвует в процессе и превращает каким-то образом катализатор в гомогенный??? Или у него без фильтрации и промывок активность выше?

[gugu]

Возможно, что катализатор получается дисперснее, чем в спиртах. Потом, несколько раз сталкивался с таким фактом, что палладий на угле в амидных растворителях (ДМФ, ДМА) существенно активнее при N-дебензилированиях, чем в спиртовых средах. Почему - непонятно.

[Masterboy]

Добрый вечер!
Видимо потому, что основные растворители промотируют катализатор. Об этом довольно обстоятельно идет речь в книге Репинской и Шварцберга "Избранные методы органического синтеза". Кстати, в ЖОХе или ЖОрХе лохматых годов мне попадалась статья про сравнительную оценку каталитических свойств боридов различных металлов (в реакциях гидрирования). По-моему, где-то даже ксерокопия этой статьи завалялась, если это актуально, то можно поискать.

[Cherep]

Кстати, в ЖОХе или ЖОрХе лохматых годов мне попадалась статья про сравнительную оценку каталитических свойств боридов различных металлов (в реакциях гидрирования).

гы. любопытно-любопыыытно.

[Masterboy]

Добрый вечер, Cherep!
Я посмотрю. Где-то в папках должны были заваляться. Одно помню точно, речь шла о том, что полученные бориды никеля и металлов платиновой группы (переменного состава) обладают более высокой каталитической активностью по сравнению с традиционными катализаторами гидрирования.

[Phobos]

Интересно, спасибо.
Ну, и чтоб не открывать новую тему - а вообще какие-то дешевые растворимые катализаторы гидрирования существуют на основе никеля, железа, кобальта?

[Masterboy]

Доброе утро, коллеги!
Во вложении скан статьи про приготовление боридов платины, родия и палладия. Оказалось, что она из Известий АН. Вторую статью (которая в этой статье как ссылка 3) я, к сожалению, не нашел.

[Cherep]

спасибо

[Masterboy]

Не за что. Жаль, что не нашлась вторая статья, но в нашем ЦНТИ журнал должен быть. Если будет оказия, то сниму копию и тоже выложу.