что образовалось в ходе реакции?

[Anatolz]

Заранее прошу прощения, что отвлекаю внимание подобной ерундой, но если у кого-то есть время...
В колбе 5г. K2Cr2O7 и 9мл 90% H2SO4. При прикапывании бензилового спирта к подогретой смеси началась р-я с выделением белого тумана. Туман проник в холодильник и приемники. Холодильник прямой нисходящий без охлаждения водой. Т смеси 160С, Т пара на входе в холод-к 100-105С. В приемнике образовался мутный отгон (предположительно вода) с большой каплей желтого маслянистого в-ва. Чувствовался запах сернистого газа,а при разборе аппарата запах был очень едкий, так что в груди першило. Похоже на лакриматор. В колбе образовалась темная, не отмываемая смлола. Не смог отмыть горячими: слабой хромовой смесью, ацетоном и сольвентом.
Подскажите, что за желтое маслянистое в-во образовалось

[Lexx]

А чего хотели сделать-то?
Там скорее всего жуткая смесь.

[anatoliy]

Кислота+альдегид+дерьмо.
Для определения соотношения приборы Вам в помощь.

[Anatolz]

А чего хотели сделать-то?
Там скорее всего жуткая смесь.

Бензальдегид

[maks]

бензилацеталь бензальдегида как опция

[kika]

В колбе образовалась темная, не отмываемая смлола. Не смог отмыть горячими: слабой хромовой смесью, ацетоном и сольвентом.
Подскажите, что за желтое маслянистое в-во образовалось

Если колба еще "жива", попробуйте на смолу раствором щелочи - на ночь оставить.
У меня подобные смолы на 10-15 ночь безболезненно для посудины отходят.
А много этого желтого маслянистого вещества образовалось?

[Lexx]

А чего хотели сделать-то?
Там скорее всего жуткая смесь.

Бензальдегид

Какой-то совершенно жуткий метод его получения.

Мой вариант - бензойная кислота, бензиловый эфир бензойной кислоты

[зыркало1]

А двуокисью селена не пробовали... Гулять, так гулять...

[SkydiVAR]

А двуокисью селена не пробовали... Гулять, так гулять...

Уж если "гулять, так гулять" - то Десс-Мартином! А если "чтоб мало не показалось" - то по Сверну. Еще двуокисью марганца можно. А вообще - бензальдегид дешев. Может, проще купить?

[Anatolz]

В колбе образовалась темная, не отмываемая смлола. Не смог отмыть горячими: слабой хромовой смесью, ацетоном и сольвентом.
Подскажите, что за желтое маслянистое в-во образовалось

Если колба еще "жива", попробуйте на смолу раствором щелочи - на ночь оставить.
У меня подобные смолы на 10-15 ночь безболезненно для посудины отходят.
А много этого желтого маслянистого вещества образовалось?

С грамм примерно мотыляется в приемнике. Еще немного размазалось по хол-ку и алонжу...
Сероорганическое соед-е могло образоваться?

[Lexx]

Маловероятно.

[kika]

С грамм примерно мотыляется в приемнике. Еще немного размазалось по хол-ку и алонжу...

Маловато, чтобы пробовать разные качественные реакции. Например, попробовать качественную реакцию на альдегиды. Конечно, и ститровать на кислоту попробовала бы...
У меня такой вопрос - Вы ожидали получить альдегид, но что, по Вашему, может остановить
реакцию именно на нем, а не дойти до кислоты?
anatoliy, видимо, не случайно кислоту упомянул первой среди возможных продуктов.

[anatoliy]

Получение альдегидов с бихроматом - нормальный способ, особенно, если они нормально перегоняются. Условия описаны во многих учебниках. Бензальдегид обладает раздражающим действием. Может это был его запах, а не серы. Как правило, при таких окислениях получается 4 основных продукта: альдегид, кислота, сложный эфир кислоты и ацеталь альдегида. Соотношение зависит от условий. Ну и не без смолицы. Все продукты можно определить по тсх. Альдегид нормально проявляется ДНФГ.

[kika]

А перекись для окисления не подойдет? ... смол бы не было.

[Vittorio]

Бензальдегид обладает раздражающим действием. Может это был его запах, а не серы.

разве? бензальдегид имеет оч. приятный запах- ни разу не похож на запах серной химии, ни разу не раздражающего действия, и вообще он юзался как ароматизатор в приснопамятном ликере Амаретто))

[anatoliy]

Вопрос в количестве и концентрации. Не забывайте, что в Амаретто раствор безальдегида в спирте. Концентрация там совсем малая.

[enky]

Бензальдегид имеет приятный запах черемухи, даже если его чистый нюхать. И спутать его с сернистыми газами невозможно.

[anatoliy]

Бензальдегид имеет приятный запах черемухи, даже если его чистый нюхать. И спутать его с сернистыми газами невозможно.

Ну вообще-то он имеет запах горького миндаля, а запах черемухи имеет ацетофенон, ну "черемуха", конэчно.

[Anatolz]

Получение альдегидов с бихроматом - нормальный способ, особенно, если они нормально перегоняются. Условия описаны во многих учебниках. Бензальдегид обладает раздражающим действием. Может это был его запах, а не серы. Как правило, при таких окислениях получается 4 основных продукта: альдегид, кислота, сложный эфир кислоты и ацеталь альдегида. Соотношение зависит от условий. Ну и не без смолицы. Все продукты можно определить по тсх. Альдегид нормально проявляется ДНФГ.

По справочнику "бензилбензоат пл. 1,114 бц. масл. ж. Т кип. 316-317С" Если желтизну можно объяснить загрязнением, то как при такой т. кип. он мог попасть в приемник при 100-110? Да и у бензальдегида т кип. несколько выше...
В водной фазе кислота однозначно, pH 0.

[Serty]

... то как при такой т. кип. он мог попасть в приемник при 100-110? Да и у бензальдегида т кип. несколько выше...

Есть такое явление как перегонка с паром.