кристаллизация цитрата натрия

[абр]

Есть банка советского реактива, 5.5-водного. Понятно, что за эти годы воды в нем стало непонятно сколько, да еще и неравномерно по высоте банки. В доступной литературе не нашел методы, как его кристаллизовать и сушить, чтобы иметь заведомый сабж (хоть 2-х, хоть 5.5-водный). Подскажите, плииз
ЗЫ. Идея сушить при выше 150оС пока не очень вдохновляет.

[Ramus]

Есть банка советского реактива, 5.5-водного. Понятно, что за эти годы воды в нем стало непонятно сколько, да еще и неравномерно по высоте банки. В доступной литературе не нашел методы, как его кристаллизовать и сушить, чтобы иметь заведомый сабж (хоть 2-х, хоть 5.5-водный). Подскажите, плииз
ЗЫ. Идея сушить при выше 150оС пока не очень вдохновляет.

Чтобы получить двуводный цитарт, кристаллизацию надо вести при температуре >= 40 гр. С. Правда, когда его сушим при 80 гр. С, в итоге всеравно теряется часть воды, около 1%.

[абр]

Чтобы получить двуводный цитарт, кристаллизацию надо вести при температуре >= 40 гр. С.

В смысле: маточник не охлаждать ниже 40оС?

[Ramus]

Чтобы получить двуводный цитарт, кристаллизацию надо вести при температуре >= 40 гр. С.

В смысле: маточник не охлаждать ниже 40оС?

Да. Маточник с кисталлами не охлаждать ниже 40 гр. С.

[amik]

Фильтровать то его как? Остынет же на фильтре
Проще 5.5 водный трехзамещенный цитрат получить

[FOX-7]

Есть вАронка Бабо

[Ramus]

При сушке часть пятиводного может перейти в двуводный цитрат. Двуводный также лучше хранится.

Фильтровать можно на воронке бюхнера. Можно и на центрифуге.

[абр]

Спасибо всем! Буду пробовать
ЗЫ. Думаю, что при фильтровании через воронку Бюхнера заметных количеств 5,5 водного не вывалится.

[maks]

отгоните азеотроп с бензолом, до прекращения потери массы

[абр]

отгоните азеотроп с бензолом, до прекращения потери массы

Замешать сухую соль с бензолом и высушить? И что на выходе: дигидрат? безводный?

[maks]

может быть все что угодно от безводного , до 5.5 водного, но когда масса прекратит падать сделайте Карл-Фишер поймете сколько там воды

[абр]

может быть все что угодно от безводного , до 5.5 водного, но когда масса прекратит падать сделайте Карл-Фишер поймете сколько там воды

во времена молодости мы называли это "искать на 2-ке 5-ку"

[amik]

Перечитал тему 5.5-водный цитрат - стандартный реактив, продающийся мешками по 100руб/кг(или даже дешевле). Коллега абр, если нужна точная стехиометрия вещества из банки, то можно усреднить имеющийся в наличии и проанализировать по ГОСТ 22280-76.
С кристаллизацией тоже проблем быть не должно. Обычный прием: заранее отбираете из банки несколько грамм, которые в дальнейшем будут зародышами. Потом берете на килограмм своей соли ~ 70-100 мл воды, греете до растворения и охлаждаете до температуры, близкой к сегодняшней комнатной, то есть ~ 30град. забрасываете в стакан зародыш кристаллов и ждете, пока остынет вся масса. Перемешивать стоит раз в час, не чаще, иначе мелочь нападает.
Фильтруете, выгружаете в чашку(поддон, кювету) и оставляете на несколько часов, периодически перемешивая кристаллы. Все, считайте, что получили свой цитрат.
С тем же успехом можно исходный цитрат подсушить

[абр]

Потом берете на килограмм своей соли ~ 70-100 мл воды, греете до растворения и ...С тем же успехом можно исходный цитрат подсушить

С количеством нулей всё в порядке? ... подсушить как раз не надо, обводнять надо

[amik]

Так высыпьте на плоскую поверхность и сбрызните сверху водой из распылителя. За несколько часов 2-х водный перейдет в 5.5-водный, как наиболее устойчивый кристаллогидрат.
С количеством нулей все в порядке, хорошо растворимые соли так и делают Не удастся растворить - добавьте еще кубиков 50, не больше, иначе выход упадет ниже 70-80%.

[Ramus]

Перечитал тему 5.5-водный цитрат - стандартный реактив, продающийся мешками по 100руб/кг(или даже дешевле). Коллега абр, если нужна точная стехиометрия вещества из банки, то можно усреднить имеющийся в наличии и проанализировать по ГОСТ 22280-76.
С кристаллизацией тоже проблем быть не должно. Обычный прием: заранее отбираете из банки несколько грамм, которые в дальнейшем будут зародышами. Потом берете на килограмм своей соли ~ 70-100 мл воды, греете до растворения и охлаждаете до температуры, близкой к сегодняшней комнатной, то есть ~ 30град. забрасываете в стакан зародыш кристаллов и ждете, пока остынет вся масса. Перемешивать стоит раз в час, не чаще, иначе мелочь нападает.
Фильтруете, выгружаете в чашку(поддон, кювету) и оставляете на несколько часов, периодически перемешивая кристаллы. Все, считайте, что получили свой цитрат.
С тем же успехом можно исходный цитрат подсушить

Двуводный тоже стандартный реактив и продается и покупается тоннами .

[amik]

Совершенно с Вами согласен, даже и тысячами тонн по миру продается, но получать в лаборатории 5.5-водный гидрат существенно проще т.к. нет жестких ограничений на температуру кристаллизации.