определение сульфатов в воде нефелометрическим методом

[Toma]

Подскажите,в чем проблема: при построении калибровочного графика на определение сульфатов в воде нефелометрическим методом с использованием раствора хлорида бария, нет стабильности оптической плотности при длине волны 400нм на одну и ту же концентрацию,
Используется раствор из высушенного ВаСl2 в кислой среде,
а)пробовала конденсирующий раствор с глицерином и NaCl
б)пробовала конденсирующий раствор с этиленгликолем и этанолом
1. или рН надо определенный
2.или время встряхивния
3.или время от момента перемешивания до измерения надо определенное
Результаты скачут как им нравится?........
Спасибо.

[maks]

метод капризный, а какое предпологаемое содержание сульфата ?

Standard sulfate solutions (as Na2SO4) were prepared in H2O, 0.1M-LiCl and 0.01M-CaCl2, which resemble matrices common in soil and water analyses. BaCl2 was added to each solution and the 100 ml portions of each suspension were stabilized with 10 ml conditioning reagent containing 300 ml denatured alcohol, prior to nephelometry. Results were compared with those obtained by turbidity measurement. Standard curves for up to 10 ppm sulfate are shown and standard deviations are tabulated. Nephelometry gave more precise results, especially at up to 4 ppm sulfate.

[nikkochem]

Когда-то у меня были похожие проблемы с этим методом. Метод настолько капризный, что в действительности для аналитики не годен. Максимум калибровку можно построить. Результаты зависят от всего, даже от направления ветра . Перешли потом на ториевый комплекс с флуорофором и определяли по гашению флуоресценции.

[maks]

а почему сульфат ее гасит ?

[Toma]

Спасибо за ответы, концентрация сульфатов обычно 100-200мг/л
какими еще методами можно пользоваться, чтобы получить достоверный результат?

[nikkochem]

а почему сульфат ее гасит ?

Наверное разрушает флуоресцентный комплекс. Собственно на поиски данного метода мня привела неработоспособность указанной топикавтором методики.

[Archeolog]

Спасибо за ответы, концентрация сульфатов обычно 100-200мг/л
какими еще методами можно пользоваться, чтобы получить достоверный результат?

Можно ионометрией на сульфатном электроде или косвенным ионометрическим методом на свинцовом электроде.
А с торием оно может и хорошо, но как-то больно экзотично...

[Tokashi]

У нас точно такие же проблемы с сульфатами )) А можно эту методику с торием заполучить в электронке или номер или литературу где она есть?