Борная кислота

[уранолюб]

Уважаемые химики! такой вопрос: почему борная кислота имеет более 100% основного вещества?
По трем методикам пересчитывала и все равно получается 101-103%. Слышала, что при хранении такое явление возникает, но с чем это связано???

[DSP007]

Методика я так понимаю - титрование щелочью в глицерине? Ну дык в даном случае по второй -третьей константе диссоциации нормальность не соответсвует моляльности, да еще влияние индикатора и углекислоты воздуха...

[amik]

во-первых, выключите CapsLock т.е. уберите заглавный шрифт из названия темы
во-вторых, как определяли содержание основного? Самое простое - неправильно определена концентрация щелочи или не проведены некие обязательные процедуры в процессе титрования.
в-третьих, такое действительно может быть при обезвоживании борной кислоты выше 120-150^оС. В продажной кислоте это маловероятно, а при хранении в обычных условиях просто невозможно. См. п.2

[уранолюб]

DSP007
1)эту методику тоже отрабатывала. Т.е., вы полагаете, что это ошибка дает такой результат? и как тогда оформлять такой результат?
2)с маннитом тоже получается более 100%.
3)есть мнение, что при хранении может быть потеря воды - с образованием полиборных кислот....

[amik]

Щелочь проверьте как следует Из фиксанала готовили?

[уранолюб]

Уважаемый amik. в правильности определения концентрации щелочи я не сомневаюсь... и в процессе самого титрования тоже. эти процедуры делают люди с многолетним опытом... так все-таки может есть какое-нибудь другое объяснение этому явлению. ну не может у трех человек получаться одно и тоже по трем разным методикам...

[amik]

Дык ошибка в определении концентрации щелочи с опытом работы никак не связана Слепая вера авторитетам погубила уже не одну теорию.

[уранолюб]

amik, будут еще какие-нибудь предположения по теме? кроме как сомневаться в профессиональных навыках и годности реактивов???

[amik]

Легко Некалиброванная бюретка, например. Какой объем щелочи идет на титрование аликвоты?
0.1мл перетитровки, например, при 10мл пошедшего на титрование и дает как-раз 1% ошибки.
Вообще, уранолюб, не стоит быть столь уверенным в достоверности данных, сомневаться - наша профессия, а на щелочи накалывалось не одно поколение аналитиков.
Вы, кстати, не ответили на вопрос - щелочь готовилась из фиксанала?

[amik]

Некалиброванная бюретка, например.

Сорри, имелась в виду пипетка.

[уранолюб]

Вы настолько противный супермодератор, что просто приводите меня в восторг!!! да, мы пользовались фиксаналами

[уранолюб]

кто-то пользуется некалиброванной пипеткой? это как?
мы пользуемся микробюретками

[Archeolog]

...все равно получается 101-103%....

101-103% плюс минус сколько?
Для начала самое простое взять другой образец борной кислоты и потитровать его на предмет будет или нет завышение.

[уранолюб]

погрешность около 1%
Archeolog, уже много лет делаем этот анализ и почти каждый раз получаются такие цифры.( борную к-ту приносят с ледоколов)

[amik]

да, мы пользовались фиксаналами

Дорогой(дорогая), щелочь обязательно перепроверяется по реперным веществам, у фиксаналов допускается изрядная ошибка, причем у щелочи срок хранения весьма короток с момента выпуска. Тут то Вы и попались
Про точность фиксаналов уже многое сказано
уранолюб, откройте любой учебник по аналитике, найдите метод проверки щелочи, оттитруйте и будет Вам счастье на веки вечное

[chemist]

Да, фиксанал щелочи еще та бяка . Если берешь два разных (особенно из разных партий) и титруешь ими одну и ту же кислоту, то ошибка доходит до 5%

[уранолюб]

просто балдеююююююю
amik, я Вас готова убить!
спасибо большое за советы, я их учту.

[amik]

amik, я Вас готова убить!

Не Вы первый(первая) Хорошо, что пока только виртуально

[chemist]

Кстати, а как Вы регистрируете точку эквивалентности, индикатором? Есть мнение, что вырисовывание кривой на миллиметровке и нахождение ТЭ даже вручную линейкой повышает точность до неузнаваемости

[уранолюб]

на самом деле, я сама очень настороженно отношусь к фиксаналам и стараюсь проверять их очень тщательно.
chemist - спасибо за совет
amik - Вы клевый!