+++Проклятая эмульсия. P.S. уже не проклятая, а побежденная)

[avor]

Нет. Это пиридин с алкильными группами.

ДАК ЭТО Ж И ЕСТЬ ПАВ!!!!

[зыркало1]

А если в кислой среде... Вообще перед масштабированием я стараюсь торопиться медленнее...

[Meta-Don]

В кислой среде получается соль пиридина, т.е. образуется катион пиридинового основания, являющийся катионным ПАВ.
Сравним с классическим случаем: что является лучшим ПАВом - стеарат натрия или стеариновая кислота? Очевидно, что стеарат натрия, потому что он растворим в воде, а стеаринка - нет.
Поэтому и соль пиридина, образующаяся в кислой среде, является лучшим ПАВ, чем сам пиридин.
Может попробовать это делать в нейтральной или слабощелочной среде?

[MVS]

Это и делается в слабощелочной среде. Глупо было бы даже пытаться проэкстагировать из кислой воды пиридин.

[Rancid]

ну дык может быть вымыть всю гадость из кислой среды, потом подщелочить и вымыть продукт?

[MVS]

Пробовал))). Эмульсия такая упорная... После подщелачивания образуется - аж густая даже (подщелачивал поташом).

[Rancid]

До нейтральной или щелочной делали? И выпадает продукт? В виде масла или твёрдые частицы во взвеси? А кстати, ультразвуковой ванночки нет у вас?
ЗЫ Ненавижу пиридин, сам мучаюсь))

[Meta-Don]

Может вместо воды взять что-то другое, ацетон или димексид.

[Phobos]

А это конечный продукт или с ним еще что-то надо делать?

[MVS]

Пробовал и из нейтральной и из щелочной среды экстрагировать. Продукт не выпадает (по-крайней мере в явном виде, так как он жидкий, при большом разбавлении можно и не заметить). Это конечное вещество, дальше с ним нужно делать разве что перегонку.
P.S. Rancid, про пиридин это вы верно плюетесь - такой специфики при малых изменениях структуры еще поискать)). Но тем и интересней, я вот пока с этим мучаюсь (около 2 недель уже) про эмульсии узнал больше чем из всего курса коллоидной химии)).

[Phobos]

Я не знаю, поможет ли Вам наш опыт - мы экстрагировали сульфоновую кислоту R-SO3H с длинным жирным R. ПОдкисляли ее натриевую соль серной кислотой и экстрагировали с МТБЭ. ДОлжна была быть очень кислая pH и эфирный растворитель - остальные давали эмульсии. Попробуйте тот же МТБЭ и подщелочить до самых 14.

[Meta-Don]

А вот мысль такая - может попробовать поместить в эмульсию два плоских электрода и подать напряжение 1-2 вольта? Частицы эмульсии имеют заряд и могут начать коагулировать на одном из электродов.

[Константин_Б]

Мне рушить эмульсии помогал нагрев, но в Вашем случае я не уверен. А вот воды, ИМХО, Вы много добавили.

[MVS]

Больше всего мне приглянулся совет Phobos`а, так как серный эфир эмульсии не давал, но его я использовать не могу по другим соображениям (отсутствие, стоимость и проч. вещи не связанные с собственно химизмом). А вот про МТБЭ мысль в голову не приходила, хотя он имеется и по другим параметрам очень хорош (т.кип., азеотроп с водой). Обязательно попробую в ближайшее время и о результатах отпишусь.

[Любитель_Манниха]

Мне рушить эмульсии помогал нагрев

А у мну сегодня было - при промывке ХЛФ-экстракта ледяной водой расслаивалось гораздо быстрее, чем если вода комнатной температуры.

[Rancid]

Ну дык и растворимость всякой фигни в ледяной воде тоже ниже))

[Любитель_Манниха]

Кстати вода была сильнее окрашена, а вот при комнатной- вода не так уж и окрашена, но в ней болтается какашечная эмульсия
PS: Надо объединиться и запилить статью по проклятым эмульсиям

[Phobos]

А прикиньте - наверняка где-то сейчас бьется головой о тягу чувак, который перебирает различные условия и компоненты смеси, дабы получить устойчивую нерасслаивающуюся эмульсию, возможно даже с тем же самым алкилпиридином:)

[dan14444]

Ага, я так и делал... В смысле, черепом ап тягу... Водную эмульсию в гексане стабилизировать пыталсо...

[Iskander]

Ловите свой пиридин катионитом, отмывайте от бутанола и реагентов и сносите потом оттуда солянкой.
Водный солянокислый раствор на упаривание.

Ещё вариант - экстракция в воду, подкисленную серкой. Потом отмываете и фильтруете через мел.
В итоге должен быть водный раствор алкилпиридина.