Удалить тионилхлорид

[Riukus]

Здравствуйте, подскажите, как лучше удалить непрореагировавший тионилхлорид после синтеза 1-хлорметилбензотриазола из 1-гидроксиметилбензотриазола? Есть варианты отогнать бОльшую часть и остаток осушить над щелочью, или попробовать отогнать под вакуумом досуха (один человек уверял что все будет хорошо ), слышал еще про вариант с абсолютным толуолом и роторником, но опять же сомневаюсь...

[Rancid]

на вакууме улетит без остатка. Если сомневаетесь - долейте потом метанола чуть-чуть и снова упарьте.

[waxman]

Насчет улетит без остатка согласен, добавление метанола может привести к эфиру.

[asp99]

Здравствуйте, подскажите, как лучше удалить непрореагировавший тионилхлорид после синтеза 1-хлорметилбензотриазола из 1-гидроксиметилбензотриазола? Есть варианты отогнать бОльшую часть и остаток осушить над щелочью, или попробовать отогнать под вакуумом досуха (один человек уверял что все будет хорошо ), слышал еще про вариант с абсолютным толуолом и роторником, но опять же сомневаюсь...

В методике получения как раз этого вещества и добавляют метанол, даже вакуум не нужен, покипятить и можно фильтровать, продукт в метаноле плохо растворяется.
J.H. Burckhalter, V.C. Stephens, L.A.R. Hall. J. Am. Chem. Soc. 1952. Vol. 74. P.3868-3870.

[eizo]

тионил азеотропит с бензолом и толуолом. Часто этим пользуются для удаления его остатков. А вообще согласен с предыдущими ораторами - он и без этого улетит на роторе , останется один запах .

[Riukus]

Спасибо всем, отогнал под вакуумом, процесс прошел нормально. Теперь спектр дождусь, посмотрю что-как...

[Lantanoid]

тионил азеотропит с бензолом и толуолом. Часто этим пользуются для удаления его остатков. А вообще согласен с предыдущими ораторами - он и без этого улетит на роторе , останется один запах .

Всегда так и делаю, если это хлорангидрид кислоты то запах тиониловый им свойственен, даже после перегонки