синтез диэтилхлорфосфата

[MeTaLL]

Стоит такая задача - получить диэтилхлорфосфат, но т. к. трёххлористого фосфора в наличии нет, а есть только пяти- возникает вопрос - получу ли я искомый продукт при действии на пятихлористый фосфор этанола (этилата щелочного металла)?

[Lantanoid]

Стоит такая задача - получить диэтилхлорфосфат, но т. к. трёххлористого фосфора в наличии нет, а есть только пяти- возникает вопрос - получу ли я искомый продукт при действии на пятихлористый фосфор этанола (этилата щелочного металла)?

не получишь. фосфор вещь капризная и там как правило куча всего образуется и никто не знает откудава и что берется. в лучшем случае вывалится оранжевый полимер ))))))
Да, и, кстати, может и получится, но разогнать будет сложно.
лучшая методика для получения диэтилхлорфосфата - из диэтилфосфита четыреххлористого углерода и триэтиламина - реакция Тодда-Аттертона. Идеально все получается.
С фосфором, особенно такие кандовые вещи лучше не изобретать велосипед а делать как написано. фосфорорганика это вещь в себе, интересная, сложная (в аппаратурном оформлении), красивая но вещь в себе. К сожалению уже не работаю с такими вещами...но если оч надо PCl3 поискать можно, тока к концу недели по возвращению в мск

[S324]

я хлорировал фосфит.
получается, но есть немного (~ по 10%) примесей, причём в предгоне одна , а в более высококипящей фракции другая
использовал более высококипящую фракцию в реакции с 2-Fyr-Li - всё получилось чисто

[VOVAN CIR]

не получишь. фосфор вещь капризная и там как правило куча всего образуется и никто не знает откудава и что берется. в лучшем случае вывалится оранжевый полимер ))))))

+100500

о этот оранжевый полимер, вечный спутних P-Cl...
Рекомедую книжку Кормачева, если повезет найти, то Косолапова.
Вообще все такие синтезы опубликованы 30-50х годах немцами и америкосами и практически ничего нового с тех времен не изобрели.

[Lantanoid]

еще есть методички нифаньтева. по моему я по его методик делал, но точно есть в какой то препаративной оргхимии кандовой старой. в общем то Лернера никто еще не отменял посмотреть не обломит

[radical]

Кормачев В.В., Федосеев М.С. Препаративная химия фосфора, с. 277

[MeTaLL]

Стоит такая задача - получить диэтилхлорфосфат, но т. к. трёххлористого фосфора в наличии нет, а есть только пяти- возникает вопрос - получу ли я искомый продукт при действии на пятихлористый фосфор этанола (этилата щелочного металла)?

не получишь. фосфор вещь капризная и там как правило куча всего образуется и никто не знает откудава и что берется. в лучшем случае вывалится оранжевый полимер ))))))
Да, и, кстати, может и получится, но разогнать будет сложно.
лучшая методика для получения диэтилхлорфосфата - из диэтилфосфита четыреххлористого углерода и триэтиламина - реакция Тодда-Аттертона. Идеально все получается.
С фосфором, особенно такие кандовые вещи лучше не изобретать велосипед а делать как написано. фосфорорганика это вещь в себе, интересная, сложная (в аппаратурном оформлении), красивая но вещь в себе. К сожалению уже не работаю с такими вещами...но если оч надо PCl3 поискать можно, тока к концу недели по возвращению в мск

Спасибо за совет, я как раз и наткнулся на методику из препаративной химии фосфора, но вся проблема в PCI3, попробую всёже взять пентахлорид, может чтонибудь получится...

[tixmir]

Если у Вас есть кр фосфор, лучше сделать из него и пентахлорида фосфора трихлорид.