Про силикагель...

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Про силикагель...

Сообщение Любитель_Манниха » Чт июл 01, 2010 11:27 pm

SIG писал(а):
Это про ту, про которую Вы сказали, что они ещё дети?
:issue: :issue: :issue: У меня, видимо, амнезия. В упор такого не помню. :shuffle:
Напомнил в личку :wink:
можно делать только в том случае, если у вас завались свободного времени и полный склад бесплатных растворителей и кислот. Но в этом случае точно проще купить свежий, раз денег на кислоты и растворители хватило. сродни регенерации сульфата магния или хлористого кальция после осушения растворителей. Сделать можно, но бессмысленно.
anatoliy писал(а):Сказки для маленьких, чтобы свою крутизну показать.
Ну, если кто занимается заказным синтезом, то явно не проблема купить новый, а в вузах такая ситуация имхо вполне реальна, особенно в районе 1998 и 2008 г :?
Когда у нас существовала регенерация азоткой, это делала зав. лаб. органического практикума. Я этого дела не застал, тогда уже выпускники поустраивались в кемрар и кембридж и тырили нам оттуда :lol:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Про силикагель...

Сообщение anatoliy » Пт июл 02, 2010 7:28 am

Любитель_Манниха писал(а):Когда у нас существовала регенерация азоткой, это делала зав. лаб. органического практикума. Я этого дела не застал, тогда уже выпускники поустраивались в кемрар и кембридж и тырили нам оттуда :lol:
Вот что интересно. Регенерировать азотку время хватало, а сделать синтез для кембриджа за реактивы, при наличии тучи бесплатных рук, это нереально. Вы сами подтверждаете мои слова. Сейчас намного хуже с заказами. Но возможно. Вот и возникает вопрос...
P.S. Барахолка на кемпорте для кого?

Аватара пользователя
propellane
Сообщения: 253
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 5:23 pm

Re: Про силикагель...

Сообщение propellane » Сб апр 16, 2011 9:23 pm

Я вот недавно прочел такое (книга Leonard, Advanced Practical Organic Chemistry)
heat_silica.png
хотя все говорят что греть силику выше 200 не стоит, кстати кто-нибудь регенировал мелкую чешскую силику 5/40, я как то регенирировал LS 5/40, так когда обрабатывал щелочью у меня половина силикагеля растворилась :( , а из кислоты снова осаждалась, пришлось выкинуть
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Не верьте в чудеса — прямо полагайтесь на них....

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Про силикагель...

Сообщение SIG » Сб апр 16, 2011 10:41 pm

Я думаю, что регенерировать можно только относительно чистый силикагель и только в небольших количествах. Я не завидую тому, кто попробует прокалить в печи 1-2 кг силикагеля, особенно не полностью высушенного. Помню, мы готовили обращенку в полупромышленных количествах, так вся лаборатория была покрыта тонким слоем силикагеля, поскольку при сушке от "кипел", несмотря на все предосторожности.

Аватара пользователя
fitoplankton
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Пт май 13, 2011 12:17 pm

Re: Про силикагель...

Сообщение fitoplankton » Пт май 13, 2011 12:58 pm

Могу сказать опираясь на собственный опыт. Использую сухую колонку многократно, лишь промывая спиртом и затем высушивая в сушильном шкафу при t не более 150 градусов. При последующих хроматографиях следов веществ от предыдущих разделений не обнаруживал никогда. После первого применения силикагель несколько теряет активность, но при таком размере частиц делит все равно хорошо. По крайней мере при разнице Rf>0.15 проблем не возникает. Хотя конечно это сильно зависит от природы вещества. Как-то делил 3-формил-4-гидроксибензойную кислоту от п-гидроксибензойной с загрузкой в 10 г.. Силикагелю загрузил почитай полкило. Мыл два дня. Собрал 50 фракций по 50мл. Силикагель было очень жалко, т.к. наработал всего 1,5 г. целевого. Мыл его всем: спиртом, аммиаком, водой, азотной кислотой. Силикагель окрашивался во все цвета радуги, но отпускать вещество не хотел ни в какую. Плюнул. Плакал...

metrim
Сообщения: 254
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

Re: Про силикагель...

Сообщение metrim » Сб ноя 08, 2014 3:26 am

В теме упоминалось испльзование в колонках силикагеля с индикатором, это как я понимаю силикагель для ТСХ, хемаполовский, который поставлялсся с индикатором и гипсом. Вопрос: гипс при этом в колонках не мешает ?
Меня интересует для применения в ТФЭ липидов.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Про силикагель...

Сообщение Jokermaniak » Сб ноя 15, 2014 1:11 am

Он же не юзаный. Просто полежавший. Так что все эти разговоры про реген - мимо кассы.

К вопросу "нужно ли сушить" - нахрен нужно, в силикагеле всегда есть вода, и она обычно не мешает. Зато есть риск спекания.

У меня такого силикагеля 10 банок, юзаю его так, и на колонку, и на преп-ТСХ - всё норм...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

idar_dio
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Пт дек 18, 2015 8:26 pm

Re: Про силикагель...

Сообщение idar_dio » Пт дек 18, 2015 8:30 pm

Столько интересных методов.
Мы у себя прогоняем песок метанолом, водой, потом 30мин нагреваем со щелочью, затем с уксусной кислотой и сушим. После сушки просеиваем и юзаем. Работает нормально. Ни разу не задавались вопросом увлажнения.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей