Разделение изомеров

[Serine]

Нужно разделить два изомерных пербензильных циклодекстриновых диола.Хроматографически.Подскажите,у кого есть опыт.Перепробовал массу систем.Наилучший результат пока в "гексан-ДХМ-эфир,3:6:1".Восьмёрка,Rf 0.3

[Serine]

Вернее 0.33 и 0.25...

[Phobos]

Старайтесь не работать с низкокипящими растворителями в хроматографии. Вскипают в колонне, испаряются, меняя состав элуэнта и т.д. Гексан-Этилацетат подходит для основной массы веществ средней полярности.

[StYV]

Если продукт известен ориентируйтесь на их результаты. В принципе уже можно делить препаративно, но только не на колонке самотеком и нагрузка скорее всего будет небольшой. Эфир можно поменять на глим.
С уважением StYV.

[Serine]

Гексан-Этилацетат подходит для основной массы веществ средней полярности.

Перебробовал в разных соотношениях,пятна не расходятся...

[geo]

А какое количество нужно поделить? Если до 1 г, то советую препаративную ТСХ, с помощью нее делил наиболее трудные смеси.

[Serine]

Если продукт известен ориентируйтесь на их результаты.

До меня получали только в виде смеси.Моя задача её разделить.

[Serine]

Эфир можно поменять на глим.

Спасибо за совет.Попробую.

[Serine]

А какое количество нужно поделить? Если до 1 г, то советую препаративную ТСХ, с помощью нее делил наиболее трудные смеси.

Нужно найти метод подходящий для любого количества.

[SkydiVAR]

А какое количество нужно поделить? Если до 1 г, то советую препаративную ТСХ, с помощью нее делил наиболее трудные смеси.

Нужно найти метод подходящий для любого количества.

Для любого - не бывает. Либо - оченно уморительно. Делить 100 мг, 10 г и 10 т - совершенно разные подходы. Примерно в каком диапазоне масс предполагается разделение?

[Serine]

до 5 г

[SkydiVAR]

Колонка на 1 литр силикагеля (лучше - наиболее равномерного по фракционному составу, например мерковский Kieselgel 60). Элюента примерно 5 литров. На третьем литре пойдет первое пятно, на четвертом - второе. Смешанные фракции будут непременно.
Возможно вариант с пятью препаративными пластинами для ТСХ Вам подойдет лучше - элюента надо на порядок меньше. Кроме того, если вещество видно в УФ - можно прогнать пластину 2-3 раза и добиться разделения "восьмерки" на два отдельных пятна (на препаративной пластине - на две линии).
Кстати, попробуйте прогнать аналитическую пластинку в системе гексан:метилен=3:7 2-3 раза и посмотрите на разделение.

[Serine]

В этой системе вообще не поднимается..А препаративных ТСХ у меня нет:((

[SkydiVAR]

В этой системе вообще не поднимается..А препаративных ТСХ у меня нет:((

А в чистом ДХМ? Тоже на старте стоит? Препаративная пластина легко делается из листа оконного стекла (3-4 мм толщиной) подходящего размера, обычно 10х10 или 20х20 см, силикагеля и гипса, если есть флуоресцентный индикатор и Ваше вещество поглощает в УФ (видно в УФ на аналитической пластинке) - лучше добавить. В качестве камеры можно использовать кристаллизатор или обрезанный строительный стеклянный блок.

[Serine]

И в чистом ДХМ.Попробую-ка на обычной колонке.Она как-то родней:))))В гексан-ДХМ-ЭА 4:5:1 пластинка выглядит неплохо...А может какие-нибудь системы кто-нибудь посоветует?

[SkydiVAR]

Попробуйте гексан:ЭА от 5:1 до 10:1. Можно еще гексан:ацетон или гексан:метанол от 10:1 до 100:1, но могут возникнуть проблемы с растворимостью, а тогда делиться будет существенно хуже.

[Serine]

гексан-ЭА весь испробовал,гексан-ацетон не делал,делал с толуолом.одно пятно:((лучше делится в различных 3х компонентных системах с ДХМ и эфиром/этилацетатом.думаю,как бы какую-нибудь 4х компонентную придумать.мож лучше будет

[StYV]

Для найденной системы:
- первое вещество будет выходить в трех объёмах колонки;
- втрое в четырех объёмах колонки.
Отсюда понятно, что будет и смесь. Если подсоедините детектор к колонке, то форме хроматограммы можно буде понять насколько реально разделение. Толкнитесь к людям у которых это можно посмотреть и в течении пары часов поймете ситуацию.
С уважением StYV.

[Serine]

спасибо!проинформирую о результатах

[geo]

Уже писал в другой теме об одном из преимуществ преп. ТСХ. Даже если восьмерки не получили после первого прогона, вырезаете отдельно верхнюю часть пятна и нижнюю. А потом наносите на новую пластину и снова делите (каждую по отдельности). Почти наверняка получите чистый препарат. И времени и растворителей уйдет гораздо меньше, чем на колонке.