очистка ДМСО

[SIG]

Мы тоже гоняем на водоструйном насосе без заметного разложения. Если у Вас там сульфон или дисульфид, то прегонка над щелочью не поможет. Конечно, можно еще попробовать CaH2, но в положительном эффекте я сомневаюсь.

[FOX-7]

Интересно, а перманганат не поможет в этом случае?
**
Лучше всего, использовать уголь марки БАУ, тонкоизмельченный. Загрузите по массе 1:1 в ваш ДМСО, и перемешайте сутки-двое. Затем отфильтруйте через Целит. Думаю, что может помочь. Можно еще попробовать выдержать сутки в вакуум-эксикаторе под вакуумом масляного насоса.

[pH<7]

Вы что, перманганат окисляет ДМСО, там же сера (IV).

[FOX-7]

Вы что, перманганат окисляет ДМСО, там же сера (IV).

И до чего? Там условия могут быть разные?

[pH<7]

Да какая разница. До сульфона, наверное.

Если в реакционной смеси есть ДМСО, то при проявлении ТСХ-пластинки в марганцовке на старте от него ЧОРНОЕ пятно.

[ttt]

Да какая разница. До сульфона, наверное.

Если в реакционной смеси есть ДМСО, то при проявлении ТСХ-пластинки в марганцовке на старте от него ЧОРНОЕ пятно.

согласно литературным данным марганцовка действительно окисляет до сульфона, перекись окисляет дмсо выше 90 С.

[ttt]

Интересно, а перманганат не поможет в этом случае?
**
Лучше всего, использовать уголь марки БАУ, тонкоизмельченный. Загрузите по массе 1:1 в ваш ДМСО, и перемешайте сутки-двое. Затем отфильтруйте через Целит. Думаю, что может помочь. Можно еще попробовать выдержать сутки в вакуум-эксикаторе под вакуумом масляного насоса.

а перлит вместо целита не пойдет? не знаю какая между ними разница, просто перлит есть в наличии.

[FOX-7]

Да какая разница. До сульфона, наверное.

Если в реакционной смеси есть ДМСО, то при проявлении ТСХ-пластинки в марганцовке на старте от него ЧОРНОЕ пятно.

А если среду сделать щелочной, продукт окисления может быть другим. И потом, результат на пластинах TLC еще не очём не говорит.

[FOX-7]

согласно литературным данным марганцовка действительно окисляет до сульфона, перекись окисляет дмсо выше 90 С.

А какие условия и можно привести эти самые лит. данные, если конечно не трудно? И потом, нужно посмотреть ф.х. свойства этого сульфона, что за хрень?

[FOX-7]

....отфильтруйте через Целит.

а перлит вместо целита не пойдет? не знаю какая между ними разница, просто перлит есть в наличии.

Да над этим не парься, целит нужен только для фильтрования тонких взвесей, чтобы не было проскока угля. Можешь взять и несколько слоев фильтровальной бумаги (это слетело как то само собой). А что такое перлит?

[ttt]

....отфильтруйте через Целит.

а перлит вместо целита не пойдет? не знаю какая между ними разница, просто перлит есть в наличии.

Да над этим не парься, целит нужен только для фильтрования тонких взвесей, чтобы не было проскока угля. Можешь взять и несколько слоев фильтровальной бумаги (это слетело как то само собой). А что такое перлит?

перлит - тонко измельченный кизельгур, применяется для фильтрования.

[FOX-7]

....отфильтруйте через Целит.

а перлит вместо целита не пойдет? не знаю какая между ними разница, просто перлит есть в наличии.

Да над этим не парься, целит нужен только для фильтрования тонких взвесей, чтобы не было проскока угля. Можешь взять и несколько слоев фильтровальной бумаги (это слетело как то само собой). А что такое перлит?

перлит - тонко измельченный кизельгур, применяется для фильтрования.

Значит оно.

[ttt]

какие условия и можно привести эти самые лит. данные, если конечно не трудно? И потом, нужно посмотреть ф.х. свойства этого сульфона, что за хрень?[/quote]

свойства диметилсульфона в обменнике
то, что при ректификации дмсо отделяется от него - понятно.
есть очень приличная книга на немецком:Martin.D, Hauthal H.G. Dimethylsulfoxid. 1971.
под рукой ни её, ни перевода нет, поэтому точнее сылку пока дать не могу.

[ttt]

получилось!
1. барботирование воздухом при остаточном давлении 200 мм рт.ст и комнатной температуре.
2. разбавление водой (30% воды в смеси) и ректификация при остаточном давлении 200 мм.
3. перегонка под вакуумом в ротационнике с добавлением сухого КОН.
ДМСО практически без запаха. по показателям - хч.

спасибо за советы!

[avor]

получилось!
1. барботирование воздухом при остаточном давлении 200 мм рт.ст и комнатной температуре.
2. разбавление водой (30% воды в смеси) и ректификация при остаточном давлении 200 мм.
3. перегонка под вакуумом в ротационнике с добавлением сухого КОН.
ДМСО практически без запаха. по показателям - хч.

спасибо за советы!

А по подробнее на какой стадии запах наиболее сильно снизился и какой итоговый выход чистого.

А ректификация реальная с флегмой или просто с перегонка с дефлегматором.

[ttt]

ректификация, как положено, с флегмой, чтоб потери ДМСО были минимальными. флегмовое число около 1.
насчет того, какая стадия больше влияет, ответить затрудняюсь (мне кажется - примерно одинаково). но если одну из стадий убрать - эффект не тот.
выход чистого 90% без учета того что размазалось. исходного брал мало, а емкость аппаратуры будь здоров.
способ, естественно, надо доводить до ума.

[radical]

Напишу сюда, вроде подходящая тема. ДМСО используется в качестве растворителя, есть желание его выделять обратно после реакции, вопрос в том, сколько его остается живого, поскольку греется он с 40-50% раствором щелочи в течение 2х часов, после чего продукт реакции отгоняется с паром, а ДМСО остается в кубе. Достаточно будет просто отогнать ДМСО вместе с водой под вакуумом? Сухой и сильно чистый он мне не нужен, вопрос в том, в какой степени ДМСО разлагается во время синтеза и перегонки.

[chemist]

Эт смотря какой синтез. Если есть оксилители/восстановители/алкилирующие/ацилирующие, то ДМСО хотя бы частино накрываетцо

[ttt]

Напишу сюда, вроде подходящая тема. ДМСО используется в качестве растворителя, есть желание его выделять обратно после реакции, вопрос в том, сколько его остается живого, поскольку греется он с 40-50% раствором щелочи в течение 2х часов, после чего продукт реакции отгоняется с паром, а ДМСО остается в кубе. Достаточно будет просто отогнать ДМСО вместе с водой под вакуумом? Сухой и сильно чистый он мне не нужен, вопрос в том, в какой степени ДМСО разлагается во время синтеза и перегонки.

мы в лаборатории остатки ДМСО из продукта выгоняем острым паром - в продукте остается 0,1% дмсо. так что у вас с водой и продуктом наверняка ДМСО гонится.

[radical]

Эт смотря какой синтез. Если есть оксилители/восстановители/алкилирующие/ацилирующие, то ДМСО хотя бы частино накрываетцо

синтез - метилирование (СH2Cl2+щелочь)

Так ДМСО летуч с паром? Интересно..