очистка ДМСО

[ttt]

случайно перегрели ДМСО до температуры кипения
воняет теперь страшно . а выбросить жалко - количество приличное.
подскажите, пожалуйста, как избавиться от запаха - пробовали перекись водорода, активированный уголь - не получилось.

[Falcon]

А если под вакуумом перегнать.

[pH<7]

То есть как это "перегрели ДМСО до температуры кипения"? В нём реакции идут при кипячении. А что, по-другому вонять стал?

[slavert]

Он чистый практически не воняет. А так зависит от того что там кипятили, помню кипятили хлорид рутения и вонял он после этого весьма не по-детски

[pH<7]

Он чистый практически не воняет.

Потому что давление паров при комнатной температуре 0,5 Торр. Ты его понюхай горячий.

[Polychemist]

случайно перегрели ДМСО до температуры кипения
воняет теперь страшно . а выбросить жалко - количество приличное.
подскажите, пожалуйста, как избавиться от запаха - пробовали перекись водорода, активированный уголь - не получилось.

ДМСО обычно чистят выдерживанием и вакуумной перегонкой над NaOH, лучше плавленой.

[ttt]

То есть как это "перегрели ДМСО до температуры кипения"? В нём реакции идут при кипячении. А что, по-другому вонять стал?

пытались сушить азеотропной перегонкой с толуолом - видимо пожадничали и взяли слишком большое количество. кипятили 10 часов. высушить до 0,2% воды удалось. но...
был практически без запаха, по-крайней мере постороннего.
стал вонять чем-то вроде протухшей или гнилой капусты. но вообще я в определении запаха не силен. в помещении находиться невозможно даже с включенной вытяжкой. тех кто по-слабее вообще рвало.
перегонку под вакуумом пробовал - не помогает.
выдержку и перегонку с каустической содой обязательно попробую.

для информации - ДМСО начинает разлагаться, по разным сведениям, при 130С или 150С с образованием диметилсульфида, диметилсульфона, метилмеркаптана, формальдегида, SO2 и пр.
при его использовании аккуратность очень даже не помешает. у некоторых наших лаборантов при работе с ним бывает аллергия, повышенное сердцебиение.

[Polychemist]

NaOH используют именно для сушки.

[pH<7]

ttt - а цвета оно какого?

[ttt]

ttt - а цвета оно какого?

бесцветный.
я понимаю, что NaOH используют в основном для сушки, но хотелось бы надеяться на химическое связывание или разложение некоторых примесей, например диметилсульфона. читал, что он достаточно вонюч.

[ttt]

ttt - а цвета оно какого?

добавил чешуированного NaOH - ДМСО стал коричневым.
добавление перекиси цвет не изменило.
температура комнатная.

[FOX-7]

ttt - а цвета оно какого?

добавил чешуированного NaOH - ДМСО стал коричневым.
добавление перекиси цвет не изменило.
температура комнатная.

Теперь добавь трифторуксусного ангидрида и соскабливай с потолка.

[ttt]

Теперь добавь трифторуксусного ангидрида и соскабливай с потолка. [/quote]

напрасно иронизируете.
и не засоряйте топик

[FOX-7]

Теперь добавь трифторуксусного ангидрида и соскабливай с потолка.

напрасно иронизируете.
и не засоряйте топик[/quote]

Sorry, это не ирония, это шутка. Не хотел вас обидеть .
Насчет очистки ДМСО. Мы в свое время, в целях экономии и просто нищеты, перегоняли под вакуумом дейтерированный ДМСО (сливы после снятия спектров) дважды, второй раз, над молекулярными ситами A4. Продукт был вполне качественным. Один раз попробовали над NaOH, так он частично обменялся на протоны.

[ttt]

наш ДМСО как экстрагент своих свойств не изменил - так же хорош.
но этот запах - никому не пожелаю его ощутить.

[FOX-7]

наш ДМСО как экстрагент своих свойств не изменил - так же хорош.
но этот запах - никому не пожелаю его ощутить.

А с углем как делали, сколько и какой уголь брали?

[SIG]

Немного не в тему, но я ставлю свои реакции в DMSO довольно часто, иногда и кипятить при ходится при атм. давлении. Воняет серой органической, но так, чтобы кого-тот рвало, не припомню. Соседи жалуются, конечно, но кто их спрашивать будет , аналитиков. Не зарин, и ладно. Если серьезно, попробуйте перегнать над поташом в токе аргона и в вакууме. Иногда помогает.

[ttt]

то что органическая сера - это понятно.
марку угля я, к сожалению, не знаю, взял что-то завалявшееся у соседей для анализа сточных вод. делал так: набил гранулированным углем (0,5 мм) колонку 10 мм диаметром 700 мм высотой и по каплям медленно пропустил ДМСО 20 мл. может какую-то определенную марку посоветуете - буду очень признателен.
с чешуированным NaOH выдержал сутки - ДМСО потемнел. потом отогнал ДМСО в ротационнике под вакуумом - в остатке чернота смолистого вида с чешуйками, страшно вонючая, легко смывается водой. дистиллят бесцветный, но запах ослаб незначительно, для работы все равно не годится. повторное добавление щелочи и выдержка при 80 С 1 час на цвет и запах не повлияли.
появление черноты объяснить не могу - подозреваю, что кто-то чего-то добавил и не признается.

[Polychemist]

отогнал ДМСО в ротационнике под вакуумом

Ну вроде как когда говорят об очистке ДМСО перегонкой в вакууме по умолчанию имеют в виду перегонку на масляном насосе (P < 1-2 mm Hg), при темп. < 70-80, лучше 60, с дефлегматором... А если на роторе (при какой темп.?) то можно и дальше разложить...

[ttt]

отогнал ДМСО в ротационнике под вакуумом

Ну вроде как когда говорят об очистке ДМСО перегонкой в вакууме по умолчанию имеют в виду перегонку на масляном насосе (P < 1-2 mm Hg), при темп. < 70-80, лучше 60, с дефлегматором... А если на роторе (при какой темп.?) то можно и дальше разложить...

вакуум 20 мм, температура масляной бани 110, время перегонки 30 мин.
пробовал и ректификацией, времени уходит много, а результат тот же.
хороший ДМСО отгонял на ротационнике - разложение не заметно.