Ловушка для СH3Вr

[SkydiVAR]

Хм... Ежели гнали вместе с цимолом, а вода в холодильнике была +1°C - так в цимоле бромметан и искать надо! Он в цимоле превосходно растворяется!

[kika]

Спасибо! Подтвердили предположение.
Эх, мудрая мысля приходит ... после опыта.
Да, конечно, даем наш использованный цимол на GC MS.
Пока только в выделевшейся водном слое что-то похожее на метиловый бромид обнаружено на GC.
Хладить можно теперь и на 5-6 градусов (для бромоводорода все же надо),
а склянку наполним цимолом.

[SkydiVAR]

Не очень понятно, зачем Вам ловить метилбромид. Потом использовать в качестве реактива или просто чтобы природу не загрязнять?

[kika]

Думаю, что и то, и другое.
Сегодня узнаем приблизительную растворимость метилбромида в цимоле,
его ведь можно в любое время отогнать, когда кому нужно будет.
...Меня скорее мучает вопрос, какую роль KBr играет в процессе отщепления метила -
вытесняет ли HBr из водной среды, направляя в органику (но ведь и катализатор межфазного
перехода используем) или вполне достойным образом "помогает" НВr, тем более дешевле.

[SkydiVAR]

Думаю, что ниже Ткип. метилбромид смешивается с цимолом в любых соотношениях. Да и после отогрева до комнатной - растворимость должна быть значительной.

[kika]

Значительную растворимость CH3Br хроматограф показал так (% по площади пика):
7,5 % в цимоловом слое, а 2,5 % в водном. В водном, правда, было замечено и 3 % цимола.
И в склянке с цимолом "поймали" 1 грамм. Видимо, было бы больше, если бы охлаждали
нормальной водой или изъяли бы цимол из реакционной среды.

[kika]

Большое всем спасибо за помощь!
Летучего "беглеца" поймали и на цепь в склянку с цимолом посадили.
На GC MS подтвердили его содержание выше 10 % масс.