дмфа как востановитель. возможно ли?

[ганс]

проводил реакцию в дмф при 100С. на стенках колбы подозреваю оставался ренеевский никель с предыдущей заварки. после выделения нитрилсодержащий продукт содержал по данным пмр/LS значительные количества альдегида- который до этого был нитрилом. исходные реагенты ну никаким боком восстановителями быть не могут. как такое возможно?

[Upstream]

Что такое LS - не понял, а масс-спектр есть?
Следы ДМФ за альдегид не могли принять? Нет ли лишних метилов в ПМР?
Вообще говоря, альдегид и Шифф должны восстанавливаться гораздо легче нитрила, с чего бы им накапливаться в предполагаемых восстановительных условиях.

[Helлен]

LS- это и имеется ввиду масс- спектр., но это не правильно, т.к. сокращение от LCMS.

[Любитель_Манниха]

Формулы реагирующих в-в в студию! Хотя бы в общем виде.

[SIG]

Вообще восстановление нитрилов муравьиной кислотой в альдегид - стандартный метод. Правда, там соотношения реагентов не соответствуют тому, что у Вас. Но чего не бывает.

[Любитель_Манниха]

А, да, и проверку качества ДМФА - тоже в студию

[ганс]

Что такое LS - не понял, а масс-спектр есть?
Следы ДМФ за альдегид не могли принять? Нет ли лишних метилов в ПМР?
Вообще говоря, альдегид и Шифф должны восстанавливаться гораздо легче нитрила, с чего бы им накапливаться в предполагаемых восстановительных условиях.

ну уж альдегидный протон с дмф никак по пмр не пересекается. восстановительных условий окромя предполагаемово недоотвыго никеля не могло быть в принципе.

[ганс]

LS- это и имеется ввиду масс- спектр., но это не правильно, т.к. сокращение от LCMS.

Алёна, даже Киевляне-те которые с-того-самого-юга знают енто самое сокращение. (пы. сы. а цвет действительно... тово.. продажный женщин)

[Helлен]

Да я сомневаюсь, что следовые остатки никеля, так могли повлиять. К тому же он наверняка был неактивный уже

[ганс]

Да я сомневаюсь, что следовые остатки никеля, так могли повлиять. К тому же он наверняка был неактивный уже

ты во мене соменваешься? ишшо какой активный.

[Helлен]

А чего колбу не помыл по человечески? ))) С какого перепугу никель в ней оказалсо? Спектр сестра, спектр!)))

[ганс]

А чего колбу не помыл по человечески? ))) С какого перепугу никель в ней оказалсо? Спектр сестра, спектр!)))

Алёна, узенький синглет на 11 трудно с чем то спутать. ага? ты где-куда-чево? в личку кинь

[Любитель_Манниха]

LS- это и имеется ввиду масс- спектр., но это не правильно, т.к. сокращение от LCMS.

Алёна, даже Киевляне-те которые с-того-самого-юга знают енто самое сокращение.

над этим методом как только не издеваются, и ЛСМС и lsms его называют. Что вовсе не означает, что все вокруг должны с полпинка понимать неправильно написанное сокращение

узенький синглет на 11

Сульфамидный протон

[ганс]

А, да, и проверку качества ДМФА - тоже в студию

ну дык- ДМФ оставшийся переснял- идеальный. иначе эта дурная ветка и не возникла бы

[ганс]

LS- это и имеется ввиду масс- спектр., но это не правильно, т.к. сокращение от LCMS.

Алёна, даже Киевляне-те которые с-того-самого-юга знают енто самое сокращение.

над этим методом как только не издеваются, и ЛСМС и lsms его называют. Что вовсе не означает, что все вокруг должны с полпинка понимать неправильно написанное сокращение

узенький синглет на 11

Сульфамидный протон

ха! если бы!чай не полный дурень. серой в крякозябре и не пахнет. вопрос- дмфа как востановитель. возможно ли? ИСКЛЮЧАЯ РУКОТВОРНЫЕ КОСЯКИ вопрос ветки остаётся откытым. возвожно ли это в ПРИНЦИПЕ

[Helлен]

Согласна, на 11 спутать тяжело, да и то что ты не увидил бы в спектре остатков ДМФА я сомневаюсь.
Попробуй завтра на ЯМР сдать ДМФА, если остался, может в нем косяк какой ... Или в исходниках...
ЗЫ: в ЛС все отбила)))

[Helлен]

Пока ответ набивала, сам сказал.
Да не может у тя ДМФА восстановить

[S324]

Вообще восстановление нитрилов муравьиной кислотой в альдегид - стандартный метод. Правда, там соотношения реагентов не соответствуют тому, что у Вас. Но чего не бывает.

поддерживаю!
что-бы востановить нитрил в альдегид - никеля надо взять до дури!

[ганс]

Вообще восстановление нитрилов муравьиной кислотой в альдегид - стандартный метод. Правда, там соотношения реагентов не соответствуют тому, что у Вас. Но чего не бывает.

поддерживаю!
что-бы востановить нитрил в альдегид - никеля надо взять до дури!

в случае системы- водная муравьинка/никель- понятно. метод ни разу не препаративный но понятный. а по названию ветки есть чево сказать?

[gugu]

Вполне может быть. Во всяком случае палладий восстанавливает арилгалогениды в ДМФА.