ТСХ

[Natalie2005]

Про другое использование не слышал, но было бы интересно...

Нууу... Пептидные карты - "fingerprints" на этом основаны, например. Это один из известных методов разделения аминокислот и пептидов.

[Cherep]

это было в середине прошлого века и на бумаге

[Natalie2005]

Ну вот, например:
http://www.lenchrom.spb.ru/news/news_3.shtml

выделение ли, детектирование, принцип никуда не делся.

[Cherep]

вот извращенцы, а в стране силикагель отечественный хрен купишь.

ну гугл и не такое найдёт небось
whatever...

[Ra]

Сделал двумерную ТСХ, после второго прогона элеюнта на старте также остается пятно, видимо действительно идет разложение. Меня смущает его окраска – при нанесении на старте – желтое пятно, а после второго прогона – белое. Или может причина в другом?

Еще давно интересует вопрос, но, наверное, его надо в другом разделе спросить. Если вещество валится на ТСХ (у нас, например, гидразоны), то о хроматографии можно забыть, или есть какие-нибудь щадящие методы разделения?

[SkydiVAR]

Ну, во-первых, судя по картинке у Вас явная перегрузка при нанесении - используйте более разбавленный раствор.
Во-вторых - конкретно про гидразоны ничего не скажу, но часто вещество, неустойчивое на силикагеле прекрасно живет на окиси алюминия, тем более, что для нее можно выбирать основную, нейтральную или кислую использовать. Кроме того, если вещество кислотолабильно, можно при разделении на силикагеле добавить в элюент триэтиламин (0.1-1%) - он, конечно, частично деактивирует сорбент, но делить можно. Для чувствительных к основаниям - добавлять уксусную кислоту. В любом случае - надо пробовать сначала на пластинке.

[Любитель_Манниха]

Кроме того, если вещество кислотолабильно, можно при разделении на силикагеле добавить в элюент триэтиламин

Или добавить к силикагелю процентов 5-10 мела или карбоната бария. Тов. Пожарский так советует делать при хроматографии порфиринов. Правда знакомые аспиранты из МИТХТ делят тупо на силикагеле

[Ra]

Спасибо за советы, при нанесении более разбавленного раствора, пятно также двоилось. Буду выяснять, что там образуется при разложении...

[Константин_Б]

Жёлтый цвет исходного пятна может быть обусловлен окрашенными примесями, которые и ЯМР не увидит. А вот шлейф при проходе пятна однозначно говорит, что вещество "валится".

[Ra]

Снял ПМР ожидаемого продукта… оказалось, что он вообще не содержит R (


По спектру какое-то простейшее бензильное производное, но не бензиловый спирт.
Когда протекает разложение на силикагеле с отрывом бензильной группы, в виде какого соединения она уходит , если я правильно понимаю это должен быть бензиловый спирт?
На ТСХ, кстати бензиловый спирт проявляется с тем же Rf , но только не таким ярко-белым пятном.

Продукты с моим R сидели на старте, вымыл метанолом, но ПМР страшный.