Сколько времени уходит на синтез?

здесь можно обсудить кошечек и ёжиков
Ответить
Аватара пользователя
XNMNK
Сообщения: 101
Зарегистрирован: Пт авг 13, 2010 11:53 am

Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение XNMNK » Ср мар 09, 2011 7:43 pm

Уважаемые коллеги, возник вопрос следующего плана. Сколько в среднем уходит время на синтез одного соединения при 10-стадийном синтезе? Месяц, два, три? Я понимаю, что вопрос, возможно, сформулирован не совсем корректно но... Прошу повествовать о различных примерах из вашей лабораторной жизни со всеми ее припонами, касаемых добычи нужных реактивов, проб и ошибок и всех остальных весЧах :D
Всем приятного вечера (дня)...

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение Cherep » Ср мар 09, 2011 8:31 pm

в лучшие годы (1998-ой) воспроизводил нечто скомпилированое из кусков из нескольких публикаций. 3 месяца на 8 стадий с учётом того, что почти все были с флэш-хроматографий и каждая с парой пробников. на выходе было примерно пол-грамма хиральной материи.

Аватара пользователя
iskariot
Сообщения: 2268
Зарегистрирован: Пт сен 15, 2006 2:37 pm

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение iskariot » Чт мар 10, 2011 8:17 am

Бывало и полгода-год уходило и на 6-ти стадийный синтез :( Ну это с учетом ожидания реагентов, синтеза реагентов и подбора условий под конкретный субстрат :cry:

Аватара пользователя
C2H5ONa
Сообщения: 809
Зарегистрирован: Ср мар 18, 2009 10:49 pm

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение C2H5ONa » Чт мар 10, 2011 9:58 am

В нашей Гондурасии был такой случай: одна моя знакомая затратила на 9-стадийный синтез около года. Это при том, что вся каф работала совершенно в другом направлении и коллеги мало чем могли ей помочь. В конечном счете она все-таки получила 3 вещества. Однако большое начальство, которому позарез были нужны эти вещества, использовало их совсем в других целях. Естественно вещества оказались неактивными и начальство потеряло к этой теме интерес. В результате моей знакомой стало обидно за бесполезно проделанный труд, она вышла замуж и потом ушла в декрет.
Это я к тому, что не все решает наличие реактивов, оборудования и уровень исполнителей. И это большая проблема.

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение Константин_Б » Чт мар 10, 2011 10:19 am

C2H5ONa писал(а):Это я к тому, что не все решает наличие реактивов, оборудования и уровень исполнителей. И это большая проблема.
+1!
Мой личный рекорд - 27 выделенных чистых веществ за один рабочий день из 32 поставленных синтезов. Очень многое зависит от доступности реагентов.
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение kika » Чт мар 10, 2011 10:37 am

iskariot писал(а):Бывало и полгода-год уходило и на 6-ти стадийный синтез :( Ну это с учетом ожидания реагентов, синтеза реагентов и подбора условий под конкретный субстрат :cry:
Это Вы еще молодцы! Изображение
У нас на 3-х стадийный синтез, включающий конденсацию, гидрогенацию, гидролиз,
ушло порядка полугода, причем все реагенты были под рукой.
А вот на одноступневый синтез с присутствием реагентов и статьи с условиями реакции
около недели плюс недельку на изоляцию.

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1796
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение Vanya Ivanov » Чт мар 10, 2011 11:50 am

около трех месяцев на 18 -21 стадийные синтезы (8 веществ, хиральные на делил) когда работал в Химраре. Пол года на 7 стадийный синтез (6 компаундов) в гос нии - это сейчас. И производительность труда продолжает падать. Причины всем известны и, к сожалению, типичны.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение anatoliy » Чт мар 10, 2011 12:09 pm

Две стадии - 4 месяца! Пока рекорд. Исходные в наличии. Методики тоже.

Аватара пользователя
XNMNK
Сообщения: 101
Зарегистрирован: Пт авг 13, 2010 11:53 am

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение XNMNK » Чт мар 10, 2011 7:52 pm

Константин_Б писал(а):
C2H5ONa писал(а):Это я к тому, что не все решает наличие реактивов, оборудования и уровень исполнителей. И это большая проблема.
+1!
Мой личный рекорд - 27 выделенных чистых веществ за один рабочий день из 32 поставленных синтезов. Очень многое зависит от доступности реагентов.
А все они варились параллельно и в один день? Что-то с трудом верится особо что это физически возможно. Была у меня подруга из г***о-варни говорила: "Да я в день по 20 соединений варю!"... А оказалось она просто к одному и тому же веществу разные алкилаторы прибавляла - т.е. 40 колб с одним и тем же веществом и во все по алкилатору разному. Что не получилось в помойку. Вот это химия. Другое дело синтез где каждая стадия - своеобразная реакция, да и продукты на каждой стадии разделять по разному приходится. Потом оказывается, что на какой-нибудь стадии продукт практически невозможно выделить с нужной чистотой и все по новой... Новая схема синтеза и.... :mrgreen:

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение Сержл » Чт мар 10, 2011 8:50 pm

anatoliy писал(а):Две стадии - 4 месяца! Пока рекорд. Исходные в наличии. Методики тоже.
Не заплесневело? :D

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение Maloy » Чт мар 10, 2011 11:46 pm

Две стадии - 4 месяца!
ну, можно сказать, что в среднем 1-2 стадии = месяц, правда и после нескольких месяцев работы над стадией потом с реактора, при масштабировании, срывает крышку :issue:, а вот недавно удалось понять, что получается в реакции, а реакция начата исследоваться почти год назад, после долгих махинаций со спектрами ямр на 3 ядрах, неудачных хромассов и подгонок элементника :arrow: рентген показал, что и как... так что рекорд, стадия за год :lol:

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение Константин_Б » Пт мар 11, 2011 11:16 am

XNMNK писал(а):А все они варились параллельно и в один день? Что-то с трудом верится особо что это физически возможно. Была у меня подруга из г***о-варни говорила: "Да я в день по 20 соединений варю!"... А оказалось она просто к одному и тому же веществу разные алкилаторы прибавляла - т.е. 40 колб с одним и тем же веществом и во все по алкилатору разному. Что не получилось в помойку.
Занимался обильным получением сульфамидов. Билдинг-блок (амин) естественно один и тот же, но и он предварительно варился через четыре стадии. А дальше насаживал разные сульфохлориды. Но учитывая, что вещества все разные, приходилось изголяться с их перекристаллизацией для очистки. За раз было удобнее ставить 4 параллельных синтеза.
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Сколько времени уходит на синтез?

Сообщение anatoliy » Пт мар 11, 2011 4:02 pm

Сержл писал(а):
anatoliy писал(а):Две стадии - 4 месяца! Пока рекорд. Исходные в наличии. Методики тоже.
Не заплесневело? :D
Нет. Ну 80+ я на раз. А вот 95+ один раз сделал... И больше не могу. В оправдание себе: Легко окисляется на воздухе, при нагрвании димеризуется. Посему неперегонябельно. Соединение элементарное(не смысле из одного элемента).

Ответить

Вернуться в «лицом к лицу»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей