удаление ДМФА

[Сержл]

Провожу реакцию в ДМФА, по окончанию добавляю воды, экстрагирую этилацетатом пару раз целевой амид, его 2-а раза мою водой, сушу, удаляю растворители на роторе. В протоне ДМФА, вещество можно кристаллизовать, но следы ДМФА снижают выход. Может быть у кого совет будет. Продукт не растворяется в гексане, из этилацетата можно кристаллизовать.

[SkydiVAR]

Мыть водой - самый простой выход. Пару раз растворить в минимальном количестве ТГФ/метанола/ацетона и переосадить водой/в воду. Потом - сушить/кристаллизовать.

[chemist-s]

Остатки ДМФА из экстракта можно удалить активированным углем, особенно если повторить операцию 3 раза со свежим АУ и каждый раз выдерживать хотя бы полчаса.

[Natalie2005]

Из органического раствора весь ДМФА водой не вымоете, либо перекристаллизовать/переосадить, как написали выше, либо уже сухое вещество помойте водой... Утрамбуйте на фильтре, и "протяните" несколько раз воду с помощью вакуума, например.

[Сержл]

Решил вопрос эфиром.

[Masterboy]

Добрый вечер, коллеги!
Хороший эффект в этом и родственных случаях дает 2-3- кратное соупаривание с толоулом в вакууме водоструйного насоса.

[Cherep]

я тоже за толуол. он с ДМФА азеотропна не даёт, но смесь с толуололм где-то 50-50 достаточно низко кипит.
Ещё тут любят для полярных веществ воду подливать.

[Maloy]

если загрузка маленькая, а продукт не летучий можно просто все в вакууме скачать досуха, а остаток перекристаллизовать...
2 Cherep: а можно подробней узнать про отгонку смеси толуол-ДМФА? сколько кипит, или может какие еще есть растворители для отгонки с азеотропом дмфа?

[StYV]

Кажется в Физерах описана очистка ДМФА сначала перегонкой с толуолом, а потом перегонка под вакуумом. Как написано выше этот казус можно использовать для удаления ДМФА.
С уважением StYV.

[MVS]

Если продукт растворим в ЧХУ, то лучший вариант - экстракция именно им. Из всех растворителей в ЧХУ ДМФА переходит меньше всего.

[Cherep]

2 Cherep: а можно подробней узнать про отгонку смеси толуол-ДМФА? сколько кипит, или может какие еще есть растворители для отгонки с азеотропом дмфа?

Чёт я напутал.
В Когане, фридмане, Кафарове 1966 года во 2-м томе на стр 665 есть диаграмма двухкомпонентной системы бензол-ДМФА.
В том же справочнике есть достаточно подробная диаграмма для бинарной системы метанол-ДМФА.

[Phobos]

Экстрагировать еще можно толуолом, ДМФ в него практически не переходит. Из этилацетата, дихлорметана или хлороформа ДМФ водой практически нереально отмыть.