варащающееся вакуумное соединение

[Sta]

Извините, но проблемы всё равно не понятны... А при чём тут трубки пластиковые ?

Если аргон подводить через металлические трубки, вращать ампулу тяжело будет.

[Sta]

Что-то может помешать такой последовательности действий?

Такой последовательности может помешать образец, диаметром 22 мм, который в перетянутую ампулу не влезет, а при перетяжке на воздухе окислится даже если будет очень далеко от горелки.

[Polychemist]

Просто комментарий: мы тут не телепаты, про твердый нестойкий образец и не подозревали...

[Myrsten]

А способ с осаживанием стенок ампулы на вложенный стаканчик чем не подходит ? Им реально пользуются в лаборатории, занимающейся полупроводниками.

[todesboy]

Кстати, кварц плохо вакуум держит, можно сказать не держит. Разве только очень качественный. А вообще, книжки по кварцедувному делу есть

а что значит вакуум не держит??? кварцевые ампулы откачивают до 10-7 мм.рт.ст спокойно а далее лишь вопрос в том какой горелкой его отпаивать..если кислородной то его натекание через расплав шейки очень велик и вакуум падает, а если вот водородной то он останется в той же 7 степени и хоть бы хны...просто заранее надо на откачке обезгазить ампулу...а насчет отпайки ... господа, а кто сказал что нельзя отпаять толстую трубку без шейки лишь руками да горелкой, без вращения...у нас такой фокус регулярно вытворяют в лаборатории студенты 3-5 курсов, когда практикум делают, а вот в этом году один продвинутый лицеист научился такое же делать...как факт, он в 10 классе...так что это лишь вопрос опыта работы с кварцем и еще из опыта, попытайтесь перепаивать толстую трубку не обычным узким пламенем, а возьмите так называемый "резак", которым трубы слесаря режут, и им, у него пламя шире...+ если образец капризный к остаточному кислороду, то напылите на внутреннюю стенку углерод разложением осч ацетона с ватки, затыкающей саму ампулу, все той же горелкой разогрев стенку..
и подробнее о том, как делать таки отпай ампулы... желательно чтобы подход к ней был хотя бы на 180 градусов, лучше 270... аккуратно начинаете прогревать все кольцо на уровне отпая водя горелкой по оси, когда стенки начнут поджиматься во внутрь, начинаете поддавливать рукой всю ампулу на верх, чтоб тем самымутолщить стенки в том месте где вы прогреваете, и тем самым предотвратить прорыв их за счет разницы давления... надо понять опять же какая у вас горелка и какая гребенка...были бы рядом позвал бы в сою лабу и наглядно показал, да потренировались бы... в принципе за неделю научиться можно... будут вопросы пишите!

[П. Вящий]

С трудом верится, что 10ехр-7 в кварцевой ампуле долго продержится. Разве что только стекло кварцевое идеальное?

[Sta]

А способ с осаживанием стенок ампулы на вложенный стаканчик чем не подходит ? Им реально пользуются в лаборатории, занимающейся полупроводниками.

Если честно, я недопонял сразу какую роль стаканчик играет. Идея хорошая, я до неё не додумался сам. Но это получается внутренний пай. Ощущение, что тут опыт нужен ещё больший, чем в способе, предложенном todesboy. Да и как проверить надёжность соединения, что оно вакуум держит?

[todesboy]

что значит идеальное? или вы работаете с "волосатым" кварцем, в котором в стенках пузыри и т.д...вообщето лично я благо молод плохой кварц видел, но им брезгую...давно привык что в Гусе Хрустальном нормальный ОСЧ кварц и т.д...+ можно и на буржуйском поработать...я не рассматриваю варианты с кварцем годов 60-70х, который юзают от бедности...вот вопрос раз есть сомнения, какие газы имеют заметное на уровне 8 ну или хотя бы 9 степени в секунду натекание через 2,5 мм стенку кварцевой трубки, как написано по ТЗ этой темы? я лично не припомню...единственная проблема, как отпаивать ампулу и как не внести в нее газ во время отпайки...а вот если уж отпаял,как вариант во внешнем инерте или в вакууме, с кольцевым электрическим нагревателем, то 7я там спокойно удержится, если ампулу обезгазили заранее..=)

[Sta]

...так что это лишь вопрос опыта работы с кварцем

К сожалению, тут Вы совершенно правы - это вопрос опыта. Мы пробовали напрямую делать, как Вы предлагаете. Видно, что отпаять таким образом можно, но сложно. Прорвав таким способом ампулу и лишившись нескольких образцов, стоивших мне большого труда, захотелось что-либо повоспроизводимее. С вращением, кажется идеальный вариант, но если нет готового агрегата для вращения ампулы, видимо, слишком сложный. После прочтения комментариев, начинаю склоняться к самодельной круговой горелке.
Спасибо за приглашение, но в разных городах работаем. У нас тоже есть опытные кварцедувы, но на каждую отпайку их не станешь приглашать, да и рисковать образцами больше не хочется.

[todesboy]

а что за препарат в ампуле если не секрет? и как вы его загружаете в нее?

[Sta]

или в вакууме, с кольцевым электрическим нагревателем

Бывают кольцевые электронагреватели для таких дел? Мне казалось это отличным вариантом, но я нигде не смог найти упоминание о такой технологии. Хотя я рассматривал с нагревателем, работающем в атмосфере (дисилицид молибдена и т п). А в инертном газе и молибден с вольфрамом подойдут. Могли бы немного поподробнее рассказать.
В ампуле "таблетки" халькогенидов цинка с металлическими плёнками.

[П. Вящий]

7я там спокойно удержится, если ампулу обезгазили заранее..=)

Ну ладно, пусть так будет:) , если кварц что твоя слеза чистый.
Кстати, как проверяют, что в отпаянной ампуле действительно желаемый вакуум?

Прорвав таким способом ампулу и лишившись нескольких образцов, стоивших мне большого труда, захотелось что-либо повоспроизводимее.

- можно было потренироваться на пустых ампулах, однако

[todesboy]

насчет проверки вакуума проводят контрольный эксперимент... лучше эксперименты... отпаивают кварцевую трубку, но она не запаяна, а через переход кварц-молибденовое стекло подпаяна лампа ионизационная и ей на конце отпаянной ампулы меряется вакуум, или через переход кварц-стекло стекло-ковар подпаяна уже железная лампа и ей все меряется... если в серии вы получили что каждый раз вам удается поддерживать нужный вакуум то и в реальной откачке вы можете достичь его...для того чтоб ее реальнее было, мы когда для себя запаивали системы с порошками, то и на вдавках вставляли стаканчики с порошком для проверки натекания газа с поверхности порошка..=)

а кварц у меня весь как слеза, другим не пользуюсь...

даже потренировавшись на пустых потом стремно запороть реальный эксперимент...

[todesboy]

ну кольцевые в основном в вакууме да в инерте и используют, как раз молибден и вольфрам это правильно, просто нужен продуваемый бокс с подводом к нему вакуума...+ если MoSi2 то просто два узких U образный нагревателя разнонаправленных и между ними вращать ампулы и правда там надо намного сводить кольцевой зазор, нагреватели должны быть мобильны на паллете к которой они крепятся...

[todesboy]

кстати если у кого еще есть какие вопросы по кварцу-пишите...жить без него не могу..знаю почти все,конечно рецептуры варки и т.д..эт не ко мне...=)

[Sta]

Наверное, чтобы кольцо прогреть нужна теплоизоляция, а то всё тепло уйдёт. А если теплоизоляция будет, ничего не увидишь что там с кварцем происходит. Как этот вопрос решают? Кстати, градусах при 1350-1400 кварц должен начать осаживаться, может быть не заморачиваться с дисилицидом или инертной атмосферой, а сделать нагреватели из еврофехраля? Пусть они через раз перегорать будут, но их навить - пару минут работы.

[todesboy]

вот в этом я лично подсказать не могу, тк. мне хватает горелки обычной, и так не заморачиваюсь... + пару раз организовавал отпайку в вакууме...+ видел как немцы такое делали...вот тонкости по кольцевым не знаю...хотя думаю что можно и фехом попытаться...почему бы и нет...вопрос на чем кольцо из него будет держаться...

[Sta]

Так была там теплоизоляция или нет? А фехраль на саму ампулу намотать можно, витков 4-5 сделать и через латр включить.

[todesboy]

если мотать на саму ампулу то она начнет ослабляться от сужения ампулы и каким образом сужать кольцо? п.с. с дисилицидом было без изоляции... у нас просто с десяток стержней лежало раньше...а вот с вольфрамом мы делали маленький экран из молибдена но там был вакуум и подтяжка кольца для его сужения...система дорогущая в исполнении, но делали сами да 3-4 недели...но все успешно...

[DSP007]

1) Вам ЗАпаивать или ОТпаивать???
2) ОТпаивать - а что, дремелем с зубным алмазным диском отрезать вера не позволяет? Обычный бокс, продутый аргоном , дремель за 300 рублей из Ашана , а то и просто моторчик от игрушки и алмазный дис с рублевую монету величиной, они продаются в Чип и дипе, а если деньгу тратить западло, но есть знакомый стоматолог- то он отработанных дисков обеспечит целое ведро, одна снятая коронка- и диск в помойку. Прожарить в сухожаре и пользовать.
3) ЗАпаивать несколько интереснее - однако сколь я помню химическая ампула - не медицинская. У нее длинющий хвост, сантиметров тридцать.
Поэтому следующее предложение е.
а) Вам нужен отсос с возможностью вращения и поднятия, или достаточной силой удержания кончика ампулы, чтобы каппиляр оттягивался под ее весом. Из чего будет изготовлен сам отсос- в принципе пофиг, хоть из металла.
б) соответственно мне видится такая конструкция.
Нужны два конуса, к примеру пара "латунь/тефлон" , притертых и свободно вращающихся относительно друг друга , с неким инструментом, обеспечивающим их взаимное прижатие . К примеру это может быть внешняя пружина , работающая на сжатие. Верхний конус закреплен жестко и имеет отвод для трубки насоса, а нижний вращается свободно и в него герметично впаяна трубка, о которой ниже.
Соответственно понадобится еще некая рамка , к примеру из уголка, обеспечивающая взаимное совмещение конусов и защищающая их и механизм вращения от воздействия прямого пламени.
Далее- от этих конусов нужна некая трубка , к которой присоединять ампулу. На мой взгляд трубка должна быть толстостенной , большего диаметра с внешней резьбой , на которую навинчивается некая глухая гайка с дыркой, а ля гайка от уплотнителя газового хроматографа. Надеваете гайку на кончик ампулы, вкладываете резиновое кольцо и затягиваете со всей дури ключом, таким образом у вас одновременно ампула в дивайс зажимается, центрируется и герметизируется ее вывод.

Чем вращать- я думаю следует пройтись по помойкам в поисках одного из двух возможных дивайсов. Наилучший- это моторчик от программатора стиральной машины, он имеет металлический редуктор обеспечивающий частоту вращения в 2 оборота в минуту , и тягу около 100 ньютон ( человек зажав вывод плоскогубцами остановить вращение 2 ватного моторрчика не может, ротор прокручивается с такой силой что разжимает кончики плоскогубцев. Рабочее напряжение у него 127 или 220 вольт переменного тока, и управление может проводится через тиристор.
Значительно хуже- моторчик от кетайских игрушек с редуктором . Он на 5 вольт и шестерни у редуктора - пластмассовые, то есть придется ставить далеко , а вращение передавать цепной передачей.