уважаемый коллега H_ZH_Z писал(а): а на первоначальный вопрос есть рекомендации или советы?
Обсуждение должно быть предметным, для начала выложите, пожалуйста, свою методику окисления как можно подробнее. Если окисление проведенно полностью, то никаких, спиртовых и, тем более, кетонных групп остаться не должно.H_Z писал(а):проблема в настоящий момент заключается в том, что на поверхности УНТ после окисления образуется набор групп (мы их идентифицировали по ИК и по РФЭС) - в соотношении примерно 1:1:1 (плюс-минус, конечно).
Какие соотношения? На основании каких данных останавливали процесс (оперативный аналитический контроль)? Пробовали ли более крепкую азотную кислоту? Добавляли ли катализатор(ы)?H_Z писал(а):2chemist-s - я про методику писал выше. окисление в кипящей азотке (68%), пиранье (H2SO4 + H2O2), в меланже (азотка + H2SO4) - 2-х до 12 часов.
ну это пожалуй не страшно , гидролизнется до спирта под перекисьюSemenych писал(а):ещё вот чего, боран реагирует с двойными связями, присоединяется по ним. для фуллерена это описано.
Немного знаком, например, как-то окисляли углерод после синтеза алмазов, концентрированной HNO3!, окисляется полностью до СО2. Поэтому мне и кажется, что у Вас оно недоокисленное, т.к. недооптимизированное; в определенных условиях можно провести процесс так, что останутся лишь карбоксильные группы, а спиртовых и кетонных не будет. Чтобы измерить кинетику, ставят серию одновременных опытов с микроколичествами, прекращая процесс для каждого образца в заданное время. И еще не плохо бы контроллировать концентрацию HNO3!, к концу кипячения она часто подразлагается, иногда (катализ?) до 30%.H_Z писал(а):2chemist-s - Вы с препаративной химией углерода знакомы? Там трудновато иметь "оперативные данные", если у вас 400 мл кипящей дымящей азотной кислоты, а в ней болтается 5 грамм УНТ
Все данные, к сожалению - ex situ, после отмывки-сушки и т.п. можно получить.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 28 гостей
