ацилирование нитробензола - возможно ли?

[StYV]

Действительно, у Reaxys плохо с базой, неоднократно это замечал при поиске по своей тематике. Бельштейн был более полный по сравнению с ним.
С уважением StYV.

[eizo]

Вообще мне кажется все-таки возможно ввести нитробензол в реакцию ацилирования по ФК но врядли при комнатной температуре. Может они там так сильно растирали что все разргрелось от трения градусов до 120-150?
И еще интересно посмотреть что выдадут reaxys & SF на примерно такой запрос :

[гаер*]

Агатовость ступки, думаю, не принципиальна.

Я, наверное, ошибся, и агатовость важна. И, в самом деле, может сила трения недостаточна?

[SIG]

Как человек, лично все это проделавший, могу засвидетельствовать, что растирать там нечего. Получается вполне гомогенная очень вязкая масса. Было бы у меня время, приложл бы к ней ультразвук для смеха. У меня есть 200-ватный диспергатор, не агатовый, конечно, но титановый. Но думаю, что на самом деле статья -это вранье. Я делал подобные реакции без растворителя, и когда они идут агатовость или чугунность ступы там не важна. Кстати, нашел сведения, что в промышленности применяют шаровые мельницы для "сухого" ацилирования.

[maks]

там в барахолке Serzl ищет , находит и вновь теряет фталевый ангидрид , реагент отдать на благое дело

[chemist-s]

Может последовательность введения реагентов имеет значение?
Если AlCl3 сначала смешать c ФА и растереть (кстати, эта смесь не будет жидкой), то м.б. образуется хлорангидридный продукт присоединения o-Cl2AlO2C-C6H4-COCl, он может проацилировать PhNO2 (если, конечно, AlCl3 в избытке).
А вот если сначала смешать AlCl3 с PhNO2, то образуется жидкий комплекс и ФА останется не при делах.

[suprachemister]

Вообще мне кажется все-таки возможно ввести нитробензол в реакцию ацилирования по ФК но врядли при комнатной температуре. Может они там так сильно растирали что все разргрелось от трения градусов до 120-150?

microwave oven?

acyl123.PNG

[Cherep]

цеж индусы

[suprachemister]

цеж индусы

authors1.PNG

не надо недооценивать достижение этих индусов, вот публикаций с русскими авторами по этому синтезу нет...
надо просто переставить реакцию

[Zord]

Надо пестик от ступки на дрель насадить и на высоких оборотах попытаться растирать, там и нагрев и быстрое перемешивание-все будет.
P.S.-Вот ни одна метода которая была описана ТОЛЬКО при сухом перемешивании, лично у меня ни разу не получалась.

[Любитель_Манниха]

Надо пестик от ступки на дрель насадить

[SIG]

Ладно, по делу ничего нет, осталось флудить.... Я сделал эту кетокислоту нитрованием, кажется получилась, хотя ЯМР там и не простой. На 200 МГц не очень понятно, насколько оно чистое.
Что касается механохимии - однажды мне попалась статья , где делали тетразолы в обычных условиях и под действием мощного ультразвука. Особенно порадовали условия типа 90С, ультразвук, азид натрия, 5 часов. Выходы повышались по сравнению с традиционным методом на 5-10%. Вот это химия Микроволновка, конечно, в этом смысле лучше. Все хочу прикупить старую бытовую печь и поэкспериментировать. К сожалению, метод, конечно, не годится для наработок в таком виде, но вот маленькие образцы вполне можно делать.