Проблема, собственно, заключается в том, что подобный ряд соединений не даёт ионного тока при химической ионизации на электроспрее...
Пичок приходится рассматривать буквально под микроскопом. Соединения выделяю как в виде свободных оснований, так и их солей с HCl. Ваши мнения...
p.s. метиловый эфир глутаминовой кислоты в подобных условиях также не ионизируется, что говорит о том, что проблема выходит за рамки конкретного класса соединений. Первое, что приходит в голову - это компенсация положительного заряда на азоте в результате некоего взаимодействия (внутримолекулярного, межмолекулярного), например с атомом карбонильного кислорода...
Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны
Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны
Если APCI:
1. Оптимизируйте условия ионизации.
2. Смотрите инфу на предмет APCI и т.д.
3. Пробуйте +ESI.
З.Ы.: Хим. ионизация на электроспрее - это как луна на марсе...
1. Оптимизируйте условия ионизации.
2. Смотрите инфу на предмет APCI и т.д.
3. Пробуйте +ESI.
З.Ы.: Хим. ионизация на электроспрее - это как луна на марсе...
Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны
Если мелкий и один пик в ESI, врубайте большее напряжение. Будет подразвал, но интенсивность повысится. Соли должны давать хороший пик, они уже ионизованы. Возможно, надо повысить концентрацию, но не до безумия, все капилляры и камеру можно подзагадить и во всех дальнейших спектрах видеть одинаковые картины. 
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны
Соответственно, если таки APCI, играйтесь с температурой, может валиццо ваша молекула хорошо при нагреве
У мну был обратный случай, при 400 почти не было молекулярника, при 450 сигнал был более-менее, при 500 ваще хороший, но то порфирин был.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны
В ESI игрища с температурой и напряжением тоже дают очень разные картинки.
Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны
такие основания Манниха термически лабильны, при их перегонке в вакууме не рекомендуется температуру подымать выше 60-70°С, иначе будет амин+алкил винил кетон. Так что разложения не избежать, видимо..может валиццо ваша молекула хорошо при нагреве
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 20 гостей