Нитрование в технологии.

[Мимоходом]

Да Божеж мой, все будет, и бухгалтерия, и разговор с Богами. Я этот синтез увидал неделю назад на бумаге. Вчера "выделил" последнюю стадию и понял, что я просто не вижу этого синтеза на нашем технологическом оборудовании. Вот и советуюсь с вами, чтобы аргументированно разговаривать с начальством.

[Мимоходом]

Я ж не пришел к вам сюда и не сказал, мол рассчитайте мне проект со всеми экономическими и технологическими регламентами. Да, и маркетинговое исследование не забудьте...

Ну, во всяком случае, мне так показалось...

[Ramus]

А как лучше подавать в реактор? Давлением? Самотеком? Насосом каким хитрым?

Я бы заранее продумал размещение оборудования, и в ходе этого определился самотеком или насосом.
А зачем хитрый насос?

[Мимоходом]

Ну, главное, что это не принципиально

Спасибо всем принявшим участие в обсуждении.

[chemist-s]

Не страшно нитрование переносить из колбы сразу в большой реактор, минуя опытную установку?

[Cherep]

ему же предложили провести нехитрые рассчёты
к тому-же пилотная установка - это и есть его 100-л реактор

[varban]

-А как жеж перемешивание осуществлять?
Мешалкой, Мешалкой. Иногда насаосом.

А иногда - воздухом
В особо тяжелых случаях - сухим азотом.

Если нитрация оформлена в трубчатых аппаратах, то перемешивает тов. Рейнольдс

Изготовление нитросоединений. (1989) Горст А.Г. 4 MB djvu
http://lib.ololo.cc/gen/get?md5=B8589FE ... 2B1D45F7FF
(У меня издание 68 года)
Справочник для инженеров и мастеров по производству взрывчатых веществ. (1934) Ушаков Н.Н. (ред) 5 MB djvu
http://lib.ololo.cc/gen/get?md5=EA26ADC ... 121CE1399B

По технологии я бы порекомендовал монографии Орловой и Урбанского.
По устройству оборудования, аппаратов, машин и установок - Кожух&Фальковский: http://www.iqlib.ru/book/preview/B6E183 ... E1F514877A

Далее, по отработке процесса.

Нитрация - это не тот процесс, которого можно переносить из трехгорлой колбе в прямо в блок*.
Для начала нужно ответить (себе) на следующие простые вопросы:
- есть ли разгон по скорости в моих условиях?
- что делать с кислотными сливами?
- что делать с лисим хвостом?

И если второй** и третий*** вопросы интуитивно понятны, то ответ "да" на первом вопросе выливается совсем в иные сооружения. Описанные, кстати Орловой, Урбанским и Кожухом с Фальковским.

Скорее всего у Вас разгона по скорости не будет, но надо попробовать и ЖЕЛЕЗНО убедиться, что на самом деле при перегреве / подачи реагента у Вас все спокойно.
Было дело, пришлось проточный калориметр для этого городить
---------------------
* автономный и защищенный участок цеха
** сливаем в речку, она и без того мертвая
*** выдуваем в атмосферу, Земля большая

[Мимоходом]

Не страшно нитрование переносить из колбы сразу в большой реактор, минуя опытную установку?

сначала 30 литров, потом 50 и 100. Но ведь и в 30 литрах козла сварить можно...

Скорее всего у Вас разгона по скорости не будет, но надо попробовать и ЖЕЛЕЗНО убедиться, что на самом деле при перегреве / подачи реагента у Вас все спокойно.
Было дело, пришлось проточный калориметр для этого городить

т.е. предлагается довести р.м. до 80 оС и посмотреть что будет? Про калориметр поподробнее можно?

За книги спасибо

[chemist-s]

Не страшно нитрование переносить из колбы сразу в большой реактор, минуя опытную установку?

сначала 30 литров, потом 50 и 100. Но ведь и в 30 литрах козла сварить можно...

Козел - не самое страшное, что может случиться в нитровании, а вот если пойдет "разгон по скорости", как говорит коллега varban, то последствия бывают самые разные - от пробивания потолка цеха крышкой реактора до полных руин этого цеха. В таких процессах нужно дотошно изучить кинетику, термодинамику, влияние примесей и т.д., иначе - химическая коррида

[Мимоходом]

Спасибо, я это понял. Мне про калориметр антиресно дюже.

Проведение синтеза - вопросов минимум. Кудой антиреснее процесс выделения... Он проблематичен уже на стадии 2-х литрового стакана - весьма трудоемко...

[chemist-s]

Кудой антиреснее процесс выделения... Он проблематичен уже на стадии 2-х литрового стакана - весьма трудоемко...

Химия - наука сугубо экспериментальная, давать советы, не держа за горло колбу с реакционной массой - все равно что удалять гланды по телефону, не держа за горло пациента . Вы литобзор делали? Ваш продукт - известный медпрепарат Flutamide, думаю если почитать статьи и патенты о нем, то о многом можно догадаться и попробовать воспроизвести в лаборатории - авось придут и другие идеи, соотвествующие возможностям Вашего предприятия.
Если же у Вас нет возможностей делать профессиональную НИР, можно разместить предложение в коммерческом разделе "Инновации", высококлассные потенциальные разработчики найдутся , лишь бы Ваше руководство оплатило

[varban]

Спасибо, я это понял. Мне про калориметр антиресно дюже.

В качестве проточной калориметрической оболочки используется рубашка аппарата.
Точное определение расхода и дельта тэ воды дает количество тепла, отнимаемое или передаваемое калориметрической системы.
Калориметрическая система - внутренность аппарата со всей арматуры + реакционная смесь.

Аппарат-калориметр тщательно термоизолирован. Рубашка, крышка, люки, штуцера. Даже вал мешалки разрезан и обе половинки соединены термоизолятором

Правильно настроенный и откалиброванный аппарат должен чуять тепла от перешенивания воды в аппарате

Конечно, можно купить реакционный калориметр, но он дорогой и гораздо менее полезен этого, по сути, пилотного реактора.

[Мимоходом]

varban, спасибо. Понял.

chemist-s, спасибо за совет.

[ttt]

а есть ли у предприятия разрешение соответствующих органов(Ростехнадзор, ФСБ и тп) на проведение подобной деятельности?
если нет, то вряд ли оно его получит.
я 14 лет назад работал на производстве тротила и, насколько помню, нитрованием могут заниматься далеко не все предприятия. В СССР нитрованием могли заниматься только предприятия 5-го главка министерства машиностроения.

[avor]

-нитрованием могли заниматься только предприятия 5-го главка министерства машиностроения.
Да вы что? А как же весь анилинпром жил?

[FOX-7]

Короче, для этих целей есть аппарат и называется он нитратор. Там, он совмещен с сепаратором для отделения жидкой нитромассы. Смотрите Орлову- "Химия БВВ". Ваш процесс очень похож на первую стадию синтеза TNT - получение мононитротолуола. Такое количество как у вас (200 т в год) проще и эк. целесообразнее делать в реакторах непрерывного типа, еще лучше на наших же заводах как контрактное пр-во (дешевле только китай ). Там за вас все сделают (и кислоты даже регенерируют). Один из самых оптимальных наших вариантов - это был Чапаевск.
А если это вам нужно как API флутамид, то вопрос - на кой хрен стране такое количество противоракового препарата:

Title: Flutamide
CAS Registry Number: 13311-84-7
CAS Name: 2-Methyl-N-[4-nitro-3-(trifluoromethyl)phenyl]propanamide
Additional Names: a,a,a-trifluoro-2-methyl-4¢-nitro-m-propionotoluidide; 4¢-nitro-3¢-trifluoromethylisobutyranilide; niftolid
Manufacturers' Codes: Sch-13521
Trademarks: Drogenil (Schering); Eulexin (Schering); Euflex (Schering); Flucinom (Schering); Flutamin (Merck KGaA); Fugerel (Schering)
Molecular Formula: C11H11F3N2O3
Molecular Weight: 276.21.
Percent Composition: C 47.83%, H 4.01%, F 20.63%, N 10.14%, O 17.38%
Literature References: Prepn: Baker et al., J. Med. Chem. 10, 93 (1967); Neri, Topliss, DE 2130450 (1972 to Sherico), C.A. 78, 58091g (1973); Gold, DE 2261293; idem, US 3847988 (1973, 1974 both to Schering). Activity studies: Neri et al., Endocrinology 91, 427 (1972); Peets et al., ibid. 94, 532 (1974); B. A. Gladue, L. G. Clemens, Endocrinology 106, 1917 (1980). Effect in prostatic cancer: P. C. Sogani, W. F. Whitmore, J. Urol. 122, 640 (1979). Clinical evaluation in pancreatic cancer: B. A. Greenway, Brit. Med. J. 316, 1935 (1998).
Properties: Crystals from benzene, mp 111.5-112.5°.
Melting point: mp 111.5-112.5°
Therap-Cat: Antiandrogen; antineoplastic (hormonal).
Therap-Cat-Vet: Antiandrogen.

[FOX-7]

Вот что интересно:
Фармакологическое действие - антиандрогенное, противоопухолевое. Способность флутамида препятствовать действию тестостерона на клеточном уровне служит дополнением к лекарственной кастрации, вызываемой аналогами гонадотропин-рилизинг гормона (ГнРГ).
При наружном применении препятствует росту волос. Эффект достигается через 2–3 месяца и проявляется истончением и просветлением волос, облегчением их эпиляции, замедлением роста, частичном выпадении.

[chemist-s]

Решили всех мужиков России кастрировать, а женщин эпилировать?

[eizo]

Затем этот продукт нитрую в серняге дымящей азотной. Мой изомер - 4-нитро-3-трифторметилфенилизобутил амид. Вот так как то...

Хочется добавить ко всему что уже было написано следующее :
У вас слишком крутая нитрующаяя смесь разбавте ее водой
Я думаю что ваш продукт прекрасно пронитруется в 80 % серной небольшим (10-20%) избытком 65-70 % азотки .
Масло у вас образуется из-за того что вы по всей видимости получаете смесь изомеров (с преобладанием нужного вам конечно) и скорее всего с примесью динитро. Добавление воды избавит вас от примеси динитро и продукт возможно будет выпадать более красиво. Да и тепла при разбавлении уже подразбавленной серной будет поменьше ну и экономия опять-же.
Ну и главное будете ставить в реакторе обязательно поставте под него емкость со льдом и организуйте экстренный сброс реакционной массы в случее если что пойдет не так.
Удачи.

[Мимоходом]

спасибо за идею