Очистка тионилхлорида
Мы сами, как правило, очищаем его кипячением и перегонкой с персиковым маслом (соотношения варьируют). Метод очистки с хинолином, рекомендуемый в литературе, кажется слишком "барским". Вопрос заключается в том, что необходим реагент очень хорошей чистоты. В этой связи, буду признателен, если кто-либо поделится рецептами его приготовления. 
А вот хинолин уже в аптеке не купишь! 
Я еще читал, что можно использовать льняное масло. Его, как будто бы, сейчас стали продавать в продуктовых магазинах.вот тут можно подробнее, плиз? сколько брали, рафинированное/нерафинированноеHawkeye писал(а): Сами чистили подсолнечным - получается неплохо, только в кубе образуется черная резинка - с трудом отмывается горячим дмфа.
?мне отчего-то кажется, что это взаимозаменяемые процедуры. Хинолин дает с S2Cl2 тиохинантрен, а масло, очевидно, просто присоединеяет хлориды по кратной связи.Masterboy писал(а): Вопрос в другом, даже если разориться и сначала покипятить и перегнать реактив с хинолином, а потом - с маслом, даст ли это ощутимый выигрыш в чистоте продукта?
Коллега, а почему Вы думаете, что ПОСЛЕ перегонки с маслом тионил плохой?Masterboy писал(а): Мы тоже сначала так делали, но потом, когда кипятили и перегоняли дистиллят с персиковым маслом, то оказывалось, что после отгонки остается черный смолоообразный куб со специфическим запахом. Из этого, я сделал вывод, что при простой перегонке хлориды серы не до конца отбиваются.
Вы же по сути кипятите содержащие кратные связи вещества с кислотой Льюиса, и удивляетесь, почему они полимеризуются 
Доверяй - но проверяйMasterboy писал(а):проверять достаточно ли чист тионилхлорид пует проведения синтеза нет особого желания. Поэтому, хотелось бы, чтобы очистка была наверняка.
,тем более если у Вас дорогие исходники.Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей
