Методика синтеза оксалил хлорида

[chemist]

А вот со щавелкой такой способ не реализуем, поскольку оксалил хлорид сам охотно бензойную кислоту переведёт в хлорангидрид, чем я не однократно пользовался на практике - один из самых "мягких" способов получения хлорангидридов.

Бензоилхлорид слаб для этой реакции, Вы правы, но, думаю, бензотрихлорид стОит попробовать.

[pH<7]

А интересно, всякая экзотика типа CCl4 + PPh3 как она...

Для чего, для хлорангидридов? На спиртах всё нормально, я делал. Чем неполярнее продукт, тем меньше проблем с фосфиноскидом, он тогда пентаном высаживается на >90%

[Lexx]

Бензоилхлорид слаб для этой реакции, Вы правы, но, думаю, бензотрихлорид стОит попробовать.

Все же решил пока этот синтез для студента отложить пока... Если найду бензотрихлорид, то может и попробую так...

[Scott]

Можно ли получить хлористый оксалил из щавелевой кислоты и POCl3 или SOCl2?

[GreenWorld]

Можно ли получить хлористый оксалил из щавелевой кислоты и POCl3 или SOCl2?

Не знаю, пригодится ли Вам - я тут в связи с недавними событиями (может быть Вы слышали, что "наш" российский царь-горох умудрился даже вшивый тионилхлорид сделать дефицитом) провёл пробирочный синтез ацетилхлорида.
Не с целью отработки методики, а так, чтобы знать на всякий пожарный случай.
Короче говоря, простым нагреванием смеси лук+тхм+серка продукт отгоняется с 25-% выходом в пересчёте на лук.
Наверняка выход можно повысить и разработать нормальную методику, но я этим не занимался.
ТХМ с сернягой брались в пропорции исходя из уравнения CCl4 + H2SO4 = COCl2 + HSO3Cl + HCl (хотя на самом деле там не так всё просто), а ЛУК из расчёта, что только один хлор из фосгена или хск идёт в процесс.
Я попробовал бы со щавелевой, но нет в данный момент под рукой...

[Любитель_Манниха]

Гм-гм-гм, любопытно, завтра попробую проверить в субботу или в понедельник, завтра не получиццо с щавелкой Тяга тока у меня не айс

[Gys_]

(может быть Вы слышали, что "наш" российский царь-горох умудрился даже вшивый тионилхлорид сделать дефицитом)

У меня есть статья где CCl4 используется для синтеза правда не хлорангидридов а ангидридов (катализ солями меди), выходы заявлены весьма хорошие.

Кто-нибудь пробовал похожую методику?

[GreenWorld]

Отличная статья ! думаю пригодится.
Что же касается хлорангидридов, то если по уму, препаративный синтез, то конечно делать нужно не так, не мешать всё в кучу. Меньше потерь кислоты будет, из-за окисления и обугливания её серкой.
Нужно сначала погреть ТХМ с серной к-той и собрать в ловушку фосген, затем при пониженном давлении (т.к. уже при 100-110 рм заметно чернеет) отогнать ХСК, а обугленный остаток выбросить (возможно вместе с колбой ).
Ну, а полученные продукты уже использовать для хлорирования всего чего душа пожелает.