Ацетилен для реакции Фаворского

[Silan]

С баллоном сложностей много, ТБ + таскать на 4 этаж. Всегда пользуюсь карбидом, двухдитрового аппарата Киппа хватает на пару часов интенсивного тока ацетилена, очистка в склянках Дрекселя последовательной промывкой конц серной кислотой , затем подкисленным CuSO4, опять H2SO4, финальная осушка гранулированным KOH. Всегда все ОК;)

[oztech]

...
Ацетон ловится пропусканием через ловушки, только охлаждаемые не азотом (см. т. пл. ацетилена), а сухим льдом. Двух последовательно хватало. Больше ничем не чистил и не через что не пропускал, пустое.

Рапопорт и Ильинская (Методы получения чистых газов) рекомендуют для очистки от ацетона пропускать ацетилен через активированный уголь, охлаждаемый до -45 C, и через активную окись алюминия или через ловушку охлаждаемую до -78 C (сухой лед с ацетоном).
А как вообще определить, какой очистки хватает при таком обилии вариантов (есть, ведь, еще и метод сжижения газа с откачкой в вакууме газообразных несжижаемых примесей)? Например, для последующего синтеза винилацетилена.
Кстати, как-то выпала тема очистки ацетилена от примеси кислорода. По литературе - это актуально, в частности, и для синтеза винилацетилена, а делается абсорбцией в щелочном растворе гидросульфита натрия с добавкой антрахинон-β-сульфокислоты. Есть ли на этот счет какой-то личный опыт?

[oztech]

Как-то так получилось, что у меня шефуля - ученица дочери Фаворского, работаю в институте имени Ефграфыча (Фаворского) и находится он на улице Фаворского...Ну и, понятно дело, как ацетиленщик, делал реакцию Фаворского (не перегруппировку)...

Итак, вопрос в том, какой брать ацетилен и как его чистить.

Система очистки ацетилена (последовательно): 1) пустая склянка (Дрекселя или Тищенко), 2) склянка с водой (?) , 3) склянка со смесью (5:1:1 по объему) 30% р-ров СuCl2, FeCl3 и HCl , 4) склянка Вульфа с H2SO4 (конц) , 5) склянка Тищенко с KOH (гранул)...

Щас взглянул на свою систему очистки...кажется п.2 пропустил, у меня только 4 склянки стоит в системе. Так что не знаю/не помню, насколько она нужна, склянка с водой.

Уважаемый Trajd, загляните, пожалуйста, в соседний топик Синтез ДМВЭК из ацетилена через винилацетилен. На помощь ацетиленщиков в обозначенной там теме очень рассчитываю. Не могли бы там же ответить и на вопросы по очистке ацетилена перед синтезом моновинилацетилена и ДМВЭК (поскольку здесь часть из них уходит в офф-топ):
1) прикиньте, пожалуйста, как часто приходится менять поглотительные растворы (после пропускания примерно какого расхода ацетилена требуется их замена)?
2) какими способами регенерации или утилизации отработанных растворов пользуются у Вас в институте Фаворского?
3) есть ли смысл специально чистить ацетилен для синтеза МВА по Ньюланду от кислорода?
Спасибо

[Cherep]

я не понял, если вы производство хотите замутить, то вам нужна профессиональная консультация и не через форум. а то взорвётся у вас всё.
раздел есть специальный.
viewforum.php?f=58
там пишите, что конкретно нужно. авось желающий подзаработать найдётся и проконсультирует (хоть в офф-лайне)

[oztech]

я не понял, если вы производство хотите замутить, то вам нужна профессиональная консультация и не через форум. а то взорвётся у вас всё.
раздел есть специальный.
viewforum.php?f=58
там пишите, что конкретно нужно. авось желающий подзаработать найдётся и проконсультирует (хоть в офф-лайне)

Действительно, нужна профессиональная консультация, для этого я создал топик в разделе "Органическая химия", где предположил наличие повышенной концентрации ацетиленщиков. Вопросы об оплате консультаций, естественно, обсуждаемы, были бы соответствующие заявки от специалистов. Если Вы считаете, что тему нужно перенести, то - пожалуйста, обычно модераторы сами решают такие вопросы. Как-то по содержанию специального раздела я не понял, что там размещение будет эффективней. Возможно, ошибся.

[Cherep]

тогда здесь больше не пишите ничего, я передвину ту тему.

[kika]

Извиняюсь за опоздавший совет.
Приходится и немало работать с ацетиленом из баллона.
Учитываем два момента -
перед тем, как ацетилен пропускать в реакционную
смесь, прогоняем его через два абсорбента, находящихся в хорошо утесненных
стальных изогнутых трубках - на улавливание влаги и ацетона.
Для одного используется оксид алюминия, для другого молекулярное сито.
Если совет пригодился - удачи и больших успехов!
В лаборатории, где находится баллон, всегда открыта фрамуга -
это так, на всякий пожарный случай!

[oztech]

перед тем, как ацетилен пропускать в реакционную
смесь, прогоняем его через два абсорбента, находящихся в хорошо утесненных
стальных изогнутых трубках - на улавливание влаги и ацетона.
Для одного используется оксид алюминия, для другого молекулярное сито.

Спасибо, очень вовремя. А нельзя ли поподробнее об этих трубках, да, и о самой очистке. Какие размеры? Что значит "хорошо утесненные" - плотно набитые, что ли? Что скрывается под названием "молекулярное сито"? Как часто приходится менять сорбенты? Как Вы из регенерируете?

[Acetoacetylenyl]

Баллонный ацетилен - также делается из карбида - так делают в частности на МАЗе (Московском ацетиленовом заводе). Естественно, примеси по возможности удаляют. Несмотря ни на что, баллон пр. безопасен если его не греть, чтоб газку поболе откачать или обратный удар на почти пустом баллоне не словить. У сварных кстати рвут как правило не ацетиленовые баллоны и не всегда для сварки гавенный карбидный ацетилен годится.
Для осушки хром.смесь - комильфо, ж.азотом он сам конденсируется.

[evilwess]

Прогресс не стоит на месте, на АНХК запатентована система очистки ацетилена от фосфина и сероводорода следующего состава:
Йодистый калий - 1,5-4,0 масс. %
Активный рекуперационный уголь - 95,0-98,0 масс. %
Вода - Остальное
Обработку углеродного носителя проводят следующим образом.
1. Углеродный носитель предварительно промывают химочищенной водой до полного визуального удаления пылевидных частиц (в случае их присутствия).
2. Углеродный носитель, обработанный по п.1, высушивается при температуре 110-120oС (подъем температуры не более 10oС в минуту) до конечного остаточного содержания воды не более 1% масс. и охлаждается до комнатной температуры.
3. Затем ведется тщательная обработка углеродного носителя водным раствором йодистого калия (из расчета 0,5-4,5% масс KJ) при равномерном постоянном перемешивании массы. После пропитки масса в растворе KJ выдерживается 30 минут.
4. После 30-минутной выдержки масса сушится и охлаждается при аналогичных условиях, изложенных в п.2.

почитать: http://ru-patent.info/21/85-89/2185235.html