Куплю N-метил-альфа-глюкозамин

[Gurikoff]

Куплю 25-100 г N-метил-альфа-глюкозамина (CAS 6284-40-8). Мое местонахождение -- Москва. Пишите в личку.

[Myrsten]

Если не найдете, то при наличии автоклава он легко делается из глюкозы и метиламина...

[Gurikoff]

За неимением предложений и за имением автоклава, буду синтезировать... Куда сунуться за методикой? Навскидку не нашел.

[maks]

100гр- 60$

[Myrsten]

CH₃NH₂ + HOCH₂(CHOH)₄CHO + H₂
Методик много, почти все советуют никель Ренея, старая методика - палладий на угле.
У меня на никеле получилась дрянь (может никель плохой ), делал на палладии.
На 100 мл почти абс. (99%) этанола 10 мл водного 40 % метиламина, слегка греете (40-50 ^о) при перемешивании и добавляете порциями глюкозу (20 г), она полностью растворяется - получается Шифф. Переносите в автоклав, прибавляете 2-3 г (5-10%) Pd/C, гидрируете при 70-80 градусах, при 30-50 атм водорода. Раствор фильтровать горячим, фильтрат тут же кристаллизуется, получается ~11 г кристаллов, еще сколько-то можно дотянуть из маточника.
Затем продукт перекристаллизовывают из абс. спирта.
В холодном абс. спирте растворимость у него минимальна, но примесь воды очень сильно повышает растворимость и затрудняет кристаллизацию. Если синтез вести в 95 % спирте, а не абсике, то уже почти ничего сразу не кристаллизуется.
Видимо, лучше все-таки работать с безводным метиламином.
Катализатор сохраняет активность в нескольких циклах.

[Gurikoff]

Большое спасибо!