как избавиццо от формиата пипиридиния

[Cherep]

Есть смесь сабжа с нелетучей водорастворимой органикой.
Тут подсказали, что можно заморозить в воде и леофилизовать.
Но чёто как-то хреново оно улетает, если улетает. Несколько циклов?

Вариант №2. Разбодяжить водой и отгонять воду на роторе. Я вообще смутно помню курс общей химии, но пипиридин вроде как достаточно слабое основание, ди и муравьнка тож. Типо оно в воде должно гидролизоваццо и типа с парами воды улетать...
Так я когдато от бикарбоната аммония избавлялся, но воды и времени ушло - ууу.

Вот что думает Клуб, как лучше?

[chemist-s]

У пиперидина летучесть меньше, чем у аммиака, так что, видимо, улетать будет еще дольше. В зависимости от того, к чему продукт стоек - к кислотам или щелочам, можно использовать анионит или катионит, чтобы поглотить соотвественно муравьинную кислоту или пиперидин, двумя ионитами можно поглотить и то и другое (если, конечно, сам продукт не сядет на ионит).

[Cherep]

просто так ионообменники низя заюзать, у мну там в молекуле и амин есть и кислота есть
только если хроматографически

[nikkochem]

Пиперидин все таки не слабый амин и хороший комплексообразователь, может комплекс с медью. Добавить гидрокарбонат меди и отделить пиперидиновый комплекс формиата меди кристаллизацией.

[SkydiVAR]

А возогнать его не получится? Или вещество тоже полетит?

[Cherep]

Продукт мне тоже медный комплнекс даст.

Ну вот и пытаюсь а-ля возогнать при температуре меньше 40 гр Ц.)
а есть вообще какие-либо данные об условиях возгонки солей? температура - вакуум?

[Sokolov]

там в молекуле и амин есть и кислота есть

Перевести в соль (типа перхлората или пикрата) и попытаться откристаллизовать от такой же соли пиперидина. Или получить натриевую (калиевую) соль кислоты и уже ее чистить кристаллизацией от формиата натрия (калия) и пиперидина

[SkydiVAR]

просто так ионообменники низя заюзать, у мну там в молекуле и амин есть и кислота есть
только если хроматографически

Кстати, а почему же "низзя" сразу? Я так аминокислоты на катионите от солей никеля чистил. Колонка с Dowex 50Wx2 в Н+ форме (промытая 10-кратным объемом 1М солянки, потом 10-кратным объемом воды), сверху вливаешь нейтральный водный раствор аминокислоты и моешь водой от кислот до нейтральной реакции, после чего снимаешь аминокислоту 5% водным аммиаком. Упариваешь на роторе - и готово! Пиперидин улетит. Колонка регенерируется солянкой+водой (vide supra). Разве что Ваш продукт, коллега, водного аммиака не переживет...

[Cherep]

после чего снимаешь аминокислоту 5% водным аммиаком. Упариваешь на роторе - и готово! Пиперидин улетит.

А разве не получится смесь аммониевой соли кислоты и пипиридиниевой соли (пипиридин сильнее как основание, чем аммиак)?

[chemist-s]

А разве не получится смесь аммониевой соли кислоты и пипиридиниевой соли (пипиридин сильнее как основание, чем аммиак)?

Получится, конечно. Поэтому Вашу РС надо сорбировать на сильноосновном анионите, отмыть от пиперидина, а потом продукт снимать муравьинкой. Но если продукт сильноосновен и не захочет отдавать муравьинку при упарке досуха, то придется сделать еще сорбцию-десорбцию на катионите, как говорит коллега SkydiVAR.

[SkydiVAR]

после чего снимаешь аминокислоту 5% водным аммиаком. Упариваешь на роторе - и готово! Пиперидин улетит.

А разве не получится смесь аммониевой соли кислоты и пипиридиниевой соли (пипиридин сильнее как основание, чем аммиак)?

А вот тут, похоже, можно поиграть на относительной основности. Если пиперидин более основный, он может и на катионите остаться при отмывке. Ну или, по крайней мере, двигаться по катиониту не быстро, в отличие от продукта - бензолсульфокислота должна бы быть сильнее карбоновой...

[Cherep]

ну похоже вернулись к ионообменной хроматографии