реинкарнация хлоральгидрата

[klamm]

Уж не поколотите за жадность, друзья! Есть немало страшно-серого ХГ, хочется его из чего-нить неводного кристаллизнуть, чтобы белый, красивый был, как тот, которого немного в алдричевской банке. Вот така задача Из чего и браться стоит?

[S324]

превратить в хлораль с серной кислотой, отделить и перегнать, а потом добавь воды ))

[Masterboy]

Добрый вечер, klamm!
Свидетельствую Вам свое уважение и пишу, что хлоральгидрат относительно паршиво растворяется в сероуглероде (1 грамм на 68 мл), а также - в петролейном эфире, скипидаре, бензоле и толуоле. Думаю, что сероуглерод - это вариант (кипит ниже точки плавления хлоральгидрата). Можно также взять эфир, но в нем он растворяется очень даже неплохо - 1 грамм на 1.5 мл или хлороформ (если не кипятить) - 1 грамм на 2 мл.

[Vittorio]

так а чего - просто перегнать - не вариант?

[klamm]

так а чего - просто перегнать - не вариант?

Vittorio, я, честно говоря, только б/в хлораль гонял, его гидрат вроде разлагается около 100С. Вдруг выйдет какая-нить глиоксиловая кислота и прочая лобуда?
Я не встречал, чтобы его перегоняли. Или Вы пробовали?

[klamm]

превратить в хлораль с серной кислотой, отделить и перегнать, а потом добавь воды ))

Ленюсь
Тем более, Вы, S324, убедительно написали когда-то:
"Но самый прикол в том, что из хлоральгидрата с сернягой выход хлораля 40-50%. Лучше купить....~120$ литр."

[Vittorio]

Vittorio, я, честно говоря, только б/в хлораль гонял, его гидрат вроде разлагается около 100С. Вдруг выйдет какая-нить глиоксиловая кислота и прочая лобуда?
Я не встречал, чтобы его перегоняли. Или Вы пробовали?

нет, я юзал чистый -белый. Но литература говорит, что у него есть т. кип (98 С, против 97.8 у б/в хлораля) и как-то не слышал, чтоб он разлагался.. Думаю, наиболее веротяный путь разложения- отщепление воды. Если у Вас альдегида много, можно немного попробовать разогнать..

[S324]

это, да!!!
когда его с серной замешиваешь в воронке, то слоя хлораля почти не видно ))) думаешь фсё, пропало...
Но и вы, дорогой, klamm, писали - Есть немало страшно-серого ХГ
так, что 40% от немало - это уже много

[klamm]

Masterboy, спасибо, наверное, усё-таки пока потенциально бензол. ИМХО сероуглерод как-то...

[klamm]

это, да!!!
когда его с серной замешиваешь в воронке, то слоя хлораля почти не видно ))) думаешь фсё, пропало...
Но и вы, дорогой, klamm, писали - Есть немало страшно-серого ХГ
так, что 40% от немало - это уже много

Да, за жадность меня усё-таки, видимо, поколотят

[klamm]

можно немного попробовать разогнать..

Vittorio, если дело с перекристаллизацией не пойдет, попытаюсь. Merci

[Masterboy]

Доброе утро, klamm!
Думаю, что также может подойти ЧХУ, в нем этот продукт тоже малорастворим. Хотя я, в своей практике, в таких случаях пользовался смесями гексана и этилацетата. Иной раз потери бывают большие, но зачастую вещества неплохо выпадают, причем мелким порошком. Странно, если взять вместо этилацетата - ацетон, то кристаллы уже растут крупными. Но это другая тема. Просто и ЧХУ, и бензол и сероуглерод - вещества высокотоксичные, а первые два - и вовсе канцерогены. К слову, может все же лучше - толуол: точка плавления заметно ниже, чем у бензола, равно как и токсичность. В случае чего, можно в морозилку поставить.