Тест на NO3-цинк?

[HATAK]

Проблемка.Есть классический тест на нитраты через
восстановление их до нитритов при помощи цинка.
Нюанс вот в чем.Тест будет запускаться в производство.
Есть минилопатка для внесения цинкового порошка но и она слишком
велика для нужного количества цинка.
Задача состоит в подборе нейтрального наполнителя в соотношении
100г наполнителя-2г цинковой пыли который бы не влиял на качество самого теста\идеально растворимый\.
Скажу сразу были опробованы несколько вариантов.
1.Барий сернокислый-идеально для теста но после него пробирка для тестов остается
грязной\мутно-белой\да и результатов приходится ожидать до полного оседания взвешенных частиц.
2.Сульфат калия-тест проходит нормально но цвет быстро в течении 1-2 минут меняется и в конце концов практически исчезает.
3.Соль *Экстра*-цвет исчезает секунд за 30.
4.Пробовали даже Трилон Б-работает все нормально но для мягкой и жесткой воды получаются разные
цветовые шкалы,что сделать практически не реально.
Очень прошу совета в подборе нейтрального наполнителя\желательно что то не дорогое\.

[amik]

Пока непонятно в какой среде проводится тест? Вода из аквариума?

[HATAK]

Пока непонятно в какой среде проводится тест? Вода из аквариума?

Да.

[Шуша]

Думаю, ничего не получится. Будет сложно обеспечить однородность смеси. Если только таблетки прессовать.

[HATAK]

Думаю, ничего не получится. Будет сложно обеспечить однородность смеси. Если только таблетки прессовать.

Ну почему так сразу.Цинковая пыль настолько мелкая что свободно перемешивается с любым порошкообразным веществом обволакивая его частицы.
Точность внесения цинка очень относительная да и точность самого теста тоже.
Так что дело совершенно не а этом а просто в нахождении нейтрального наполнителя.

[amik]

Сульфат калия в данном анализе - индифферентное вещество. Возможно был недостаточно чистый
HATAK, если не сложно, приведите методику определения.

[avor]

Прокаленный на воздухе и прмытый соляной кислотой песок.

[HATAK]

Сульфат калия в данном анализе - индифферентное вещество. Возможно был недостаточно чистый
HATAK, если не сложно, приведите методику определения.

Ну да.Сульфат калия был ч.Завтра попробую раздобыть чище.Хотя сам тест проходил нормально,просто очень быстро обесцвечивался.
Возможно будут еще варианты?
За основу взята методика давно описанная http://aquacontrol.narod.ru/Смотрите в разделе *Самоделки*-тест на нитраты.
Ну мы ее немножко подшлифовали

[HATAK]

Прокаленный на воздухе и прмытый соляной кислотой песок.

Слишком непроизводственно для подобного производства.

[amik]

Вроде правильно за исключением:

3. Количество реактива №2 должно быть таким, чтобы в пробирке рН было больше 12. Если количество щелочи недостаточное, то окраска будет желтой без оранжевого оттенка. В этом случае следует добавить несколько капель реактива №2.

В этом месте должен быть "реактив №3"

Ну мы ее немножко подшлифовали

Ага, есть поле для художественной рихтовки
Кстати, а рН Вы проверяли в своих экспериментах, сравнивали с рекомендуемым ?

[avor]

Слишком непроизводственно для подобного производства.

Ага! Лучше ездить на личном транспорте в лавку Юный Химик и покупать там коробками сульфат бария в реактивных баночках...

Можно купить в Лыткарено на ЛЗОС готовый или на люминофорном производстве в Ставрополе.

[GreenWorld]

Думаю, ничего не получится. Будет сложно обеспечить однородность смеси. Если только таблетки прессовать.

+1. Сравните плотность цинка и любого из предложенных наполнителей.
"обволакивать" он конечно будет (особенно если плохо просушенный) и в стакане Вы это перемешаете.
Однако в больших количествах, да ещё на производстве, где без тряски транпортировки врядли обойдётесь ...

[HATAK]

Слишком непроизводственно для подобного производства.

Ага! Лучше ездить на личном транспорте в лавку Юный Химик и покупать там коробками сульфат бария в реактивных баночках...

Можно купить в Лыткарено на ЛЗОС готовый или на люминофорном производстве в Ставрополе.

Ну да.Ну да.Вот только незадача.Мы в разных городах и даже странах живем.
Да и многое для производства приходится покупать за бугром а не в местной лавке

[HATAK]

Для GreenWorld
-1 Химико-токсикологический
анализ азотной и азотистой кислот
Учебно–методическое пособие для студентов 5 курса
фармацевтического факультета
Выдержка.
Количественное определение нитратов и нитритов.
Для проведения анализа необходимы следующие реактивы:
1. 12 %-ный раствор уксусной кислоты, готовят разведением дистиллированной водой 25 мл ледяной уксусной кислоты до 200 мл.
2. Раствор сульфаниловой кислоты готовят растворением 1 г реактива в 300 мл 12 %-ной уксусной кислоты, приготовленной согласно п. 1. Раствор хранят в темной склянке.
3. Раствор α-нафтиламина готовят растворением 0,2 г реактива в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты с последующим смешиванием с 300 мл 12 %-ной уксусной кислоты. Допускается окрашивание реактива α-нафтиламина в слаборозовый цвет. Полученный раствор хранят в темной склянке.
4. Реактив Грисса—Илосвая готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и α-нафтиламина.
5. Смесь для восстановления: сульфат бария 100 г, сульфат марганца 10 г, цинковая пыль 2 г, лимонная кислота 75 г, сульфаниловая кислота 4 г, нафтиламин 2 г.
Проведение анализа
Прошу обратить внимание на п.5

[avor]

[
Ну да.Ну да.Вот только незадача.Мы в разных городах и даже странах живем.
Да и многое для производства приходится покупать за бугром а не в местной лавке

если вы на Украине, то там имеется аналог ЛЗОС ИЗОС - Изюмский Казенный приборостроительный завод.

Кстати а почему не Грисс, там окраска устойчивей и чувствительней и к NaCl он вполне спокойно должен относиться. Да и NaCl надо бы поискат не иодированный .

[HATAK]

NaCl не йодированный.
Грисс оказался менее наглядным да и раствор не хранится нормально.
А у нас специфика такая.
Песок не подойдет.

[amik]

ИМХО относительно равномерно перемешать цинковый порошок с инертным наполнителем вполне возможно. Результат сильно зависит от гранулометрического состава компонентов. Т.е. соль (если подойдет какой-нибудь сульфат) следует измельчить до размеров, сопоставимых с порошком цинка. Здесь годится обычная кофемолка, часовой производительности которой должно покрыть месячную потребность Там же можно и перемешивать с цинком
Еще важно, каков цинковый порошок, крупный не успеет восстановить нитраты за время, указанное в методике. Значит нужна скорее цинковая пыль.

[HATAK]

Применяем пыль ну очень мелкую.Другой нет.Искали размер частиц 0.5-1 мм.-нет.Тогда бы могла и решится проблема.Меньшая площадь частиц.

[HATAK]

Сульфат калия найти чище в местных лавках не удалось Полный тупик.

[SkydiVAR]

Сульфат калия найти чище в местных лавках не удалось Полный тупик.

Так он же не дорог - кристаллизнуть! Будет существенно чище.