бромциан

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Subaru
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 8:23 pm

бромциан

Сообщение Subaru » Пт май 21, 2010 8:37 pm

Здраствуйте. Знаю что неорганика, но все же полезный реагент для органического синтеза. Обычно бромциан получают добавляя цианид к брому в воде и далее выделяют его отгонкой. так вот вопрос для синтеза мне нужен бромциан в изопропиловом спирте, учитывая его ядовитые свойства, могу ли я получить непосредственно смешивая цианистый калий и бром в изопропиловом спирте?

tixmir
Сообщения: 936
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: бромциан

Сообщение tixmir » Пт май 21, 2010 8:48 pm

если бромид калия не мешает, то почему бы и нет.

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: бромциан

Сообщение Maloy » Пт май 21, 2010 8:54 pm

ну, если бром, цианистый калий и сам бромциан не реагируют с ИПСом, то стоит мешать :wink: , но вы не забывайте, что бромциан может самопроизвольно взрываться, поэтому, когда его делают обычным способом, то надо брать капельную воронку с длинным носиком, чтоб прикапывать прямо к поверхности без разбрызгивания, чтоб все это не бабахнуло :wink:, потом можно сделать раствор бромциана в, например, хлороформе (экстракцией, без всяких перегонок), который подсушить над сульфатом магния и использовать этот раствор далее, и подумать над тем, чтобы этот хлф. раствор замешивать с ИПСом, если Вам, так нужен ИПС.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4956
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: бромциан

Сообщение VOVAN CIR » Пт май 21, 2010 9:00 pm

Может я ошибаюсь, но ИПС с бромом при наличии основания даст кашу (ацетон, HBr и далее по списку)
Нужно аккуратно при охлаждении делать.

Subaru
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 8:23 pm

Re: бромциан

Сообщение Subaru » Пт май 21, 2010 9:12 pm

VOVAN CIR писал(а):Может я ошибаюсь, но ИПС с бромом при наличии основания даст кашу (ацетон, HBr и далее по списку)
Нужно аккуратно при охлаждении делать.
Вот этого я и боюсь, взаимодействия брома с ИПСом, буду пробывать. В воде то я его получал, нормально отгоняется, только углы хочется скосить :very_shuffle: , насчет экстракции сомнительно у бромциана температура кипения низкая что то около 60

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: бромциан

Сообщение Maloy » Пт май 21, 2010 9:19 pm

хлороформом нормально экстрагируется :wink: главное, сильно не трясти, он дурно пахнет :shuffle:, кстати, можно попробовать заэкстрагировать ИПСом :wink: только воду дополнительно засалить, например, сульфатом натрия, но опять же проблема, что ИПС будет воду содержать, а хлороформенный раствор можно посушить сульфатом или CaCl2

Subaru
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 8:23 pm

Re: бромциан

Сообщение Subaru » Пт май 21, 2010 9:22 pm

Maloy писал(а):хлороформом нормально экстрагируется :wink: главное, сильно не трясти, он дурно пахнет :shuffle:, кстати, можно попробовать заэкстрагировать ИПСом :wink: только воду дополнительно засалить, например, сульфатом натрия, но опять же проблема, что ИПС будет воду содержать, а хлороформенный раствор можно посушить сульфатом или CaCl2
вообще то конечно так тоже надо пробывать, а это ты из личного опыта пишешь?

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: бромциан

Сообщение Maloy » Пт май 21, 2010 9:39 pm

да, я так, когда-то делал, причем то, что он может взрываться и на меры предосторожности, следует обратить внимание, покрайней мере мне это запомнилось, помню еще, что он воняет противно, занюхивать его не желательно может вставить не по детски :wink: ну, а то, что 60 град, так эфир, CH2Cl2 кипят и того ниже и ничего
PS если жарко, храните раствор в холодильнике

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: бромциан

Сообщение S324 » Пт май 21, 2010 11:28 pm

в метаноле делал всё ок!
а вот в ИПСе цианистый калий не растворитсо....
я прегонял не раз по 300г бромциана, нормальный реагент и ничё там не воняет
если перегнать дважды, то можно хранить в холодильнике
Кохайтеся, чорнобриві...

Subaru
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 8:23 pm

Re: бромциан

Сообщение Subaru » Сб май 22, 2010 7:21 am

S324 писал(а):в метаноле делал всё ок!
а вот в ИПСе цианистый калий не растворитсо....
я прегонял не раз по 300г бромциана, нормальный реагент и ничё там не воняет
если перегнать дважды, то можно хранить в холодильнике
если не аккуратно делать, а точнее когда посуду мыл, то воняет аж слезы текут :) . А в метаноле, много его берется на цианистый калий и бром, можете поподробней описать? и как думаете можно его этанолом заменить?

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: бромциан

Сообщение Cherep » Сб май 22, 2010 10:43 am

Раковина должна быть под тягой. Посуду надо дегазировать! Как дегазировть - курите талмуд Франке.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: бромциан

Сообщение S324 » Сб май 22, 2010 4:01 pm

этанол с бромом очень сильно греется :evil:
так, что я бы не менял спирт.
да перегоните вы бромциан ! не о4куйте :D
Кохайтеся, чорнобриві...

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: бромциан

Сообщение Maloy » Вс май 23, 2010 10:46 pm

ну лан, кто тут очкует?! :lol: у меня проста дайче такие странные реакции пошли, что три раза выкидывало реакц. смесь и пару раз взрывалось, поэтому я щас всего боюсь :shuffle: :lol:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Baidu [Spider] и 15 гостей