Безводный гидразин

[miheico]

Уважаемые химики посоветуйте пожалуйста как лутше зделать безводный гидразин. Есть в наличии гидразин моногидрат(Олдрич, 64% гидразина) и гидразин сульфат(99% Олдрич). Вариант на котором я остановился: варить на рефлюксе гидразин моногидрат з калий гидроксидом(или натрий гидроксидом) несколько часиков а потом перегнать, дале к продукту присыпать калий гидроксид в 20 кратном избытке и на рефлюкс на ночь, и снова перегнать. Само собой это все под аргоном делать буду. Что скажете на это?
Нужно гидразин максимально чистый.
Заказать безводний нету никакой возможности.
Большое спасибо!

П.С. нужно для растворения халькогенидов.

[Cherep]

Кстати, родственный вопрос.
Из источника ОБС что-то слышал о взрывоопасности безводного гидразина. Так ли это?

[miheico]

Может я и ошибаюсь но безводный гидразин опасен в смеси с воздухом, при перегреве ну и как яд.

[miheico]

Ну еще ионы тяжолых металлов разлагают гидразин,но вроде не со взрывом

[amik]

Под Вашу ответственность, штука реально взрывоопасная
Посмотрите еще методики в Брауэре.

[miheico]

Брауэр не помог , уже смотрел

[slavert]

Посмотрите еще методики в Брауэре.

в русскоязычном Брауэре по понятным причинам лажа по этому поводу написана

[slavert]

вот, взял с англоязычного
и немецкого
в немецком много методов

[miheico]

slavert БОЛЬШОЕ СПАСИБО!

[miheico]

Самая привлекательная методика из немецкого Брауэра номер 4, но есть проблема - я не знаю немецкий... Может кто поможет хоть чуть-чуть перевести? буду ОЧЕНЬ благодарен!!!

[rombach]

12,9 г циануровой кислоты в 300 мл H20 с 5 мл гидразин гидрат (N2H4-H20) нагревают до кипения. Добавляют еще 5 мл N2H4-H20 и дают остыть. Выпадает Hydrazoniumcyanurat в виде больших прозрачных кристаллов. Фильтруют, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают в вакууме. Выход: 15 г.
15 г абсолютно сухой Hydrazoniumcyanurats помещают в 40 см длиной и шириной 30 мм, с одного конца запечатанный Pyrexglasrohr, которая может быть нагрета в горизонтальной трубчатой печи при температуре 220 ° C . Открытый конец стеклянной трубки запечатан свободно стекловатой. К стеклянной трубке присоединяют холодную ловушку, и вакуумный аппарат, с которым от 0,01 до 0,1 Torr могут эвакуироваться. Впускают вакуум, нагревают печь для сушки соли 45 мин при 110 ° C, затем ловушку охлаждают жидким азотом и повышают температуру в печи в течение 1 ч до 210 ° C (не выше). Конденсируется около 3 г N2H4 чистоты 99,9 процента .

В наше время можно никакого языка не знать, столько переводчиков вокруг, только подправить чутка ("она засасывает") и все...

[miheico]

rombach, очень благодарен за перевод!!!!

В наше время можно никакого языка не знать, столько переводчиков вокруг, только подправить чутка ("она засасывает") и все...

Не совсем согласен, была ситуацыя,когда немецкую химическую методу переводили физики-австрийцы- толку было мало, 2 раза делал, угробил много времени, и ничего не вышло, потом здесь, на форуме, знающие люди перевели и выяснилось что было неправельно понято несколько мелких нюансов. Опосля само собой все вышло

[antabu]

Может я и ошибаюсь но безводный гидразин опасен в смеси с воздухом, при перегреве ну и как яд.

И ещё стекло разрушает.

[Sanyok112]

Подскажите, а как из сульфат-гидразина получит гидразингидрат?

[amik]

Из разных изданий Брауэра

[Sanyok112]

Благодарю. Т.е можно взять и каустик?

[slavert]

я как-то такое пробовал делать, не рекомендую повторять
как только вы замесите сульфат со щелочью, оно разогревается и прет пар гидразина
в целом гидразингидрат реагент дешевый и доступный

[FOX-7]

Есть хорошая книжка Л. Одрита.- "Химия гидразина".- 1951 год. Там все сказано. Не надо искать приключений на свой зад.

[miheico]

Есть хорошая книжка Л. Одрита.- "Химия гидразина".- 1951 год. Там все сказано. Не надо искать приключений на свой зад.

Это не совсем так, по синтезу как раз там не очень достоверная информацыя и ее не так уж много там.

[antabu]

Есть хорошая книжка Л. Одрита.- "Химия гидразина".- 1951 год. Там все сказано. Не надо искать приключений на свой зад.

Эта есть в сети. А вот "Гидразин", автор - Коровин, я не нашёл.