Ацетилнитрат: как избавиться?

[himik]

Доброго времени суток!
Вводная по проблеме: нитровал N-ацил-1234-тетрагидрохинолин 70% азоткой в ангидриде. Избыток азотки около 10%...
Вопрос: ежели начну упаривать ангидрид на роторе, не долбанет ли ацетилнитрат (перед упаркой думаю слегка подразбавить реакц. смесь водичкой) ?
Что скажет уважаемое сообщество?

[FOX-7]

стандартная процедура - выливают в лед и экстрагируют ХМ или др. подходящими растворителями, промывают и сушат. Вопрос какое количество хотите упарить и че за дикая система 70% азотка с ангидридом, из-за отсутствия безводной ? Там ацилнитрата скорее всего уже нет.

[himik]

стандартная процедура - выливают в лед и экстрагируют ХМ или др. подходящими растворителями.
Вопрос какое количество хотите упарить?

Со стандартной процедурой все ясно если загрузка невелика... А если около 2-х литров "кислого" то представляете сколько уксуса наэкстрагируешь...
Все-же интересно как бы упариться

[FOX-7]

Надо бы конечно нитровать 100% HNO3 с УА. Тогда уксуса мало получается, и то что экстрагируется после разбавления, промывкой водой или рассолом потом уходит из органики. А так, при таком объеме риск конечно же всегда есть. А сколько там уксусного ангидрида у вас остается в РМ?

[anatoliy]

А если около 2-х литров "кислого" то представляете сколько уксуса наэкстрагируешь...

А если потом промыть чем-нибудь щелочным?

[himik]

суть проблемы в том чтобы упарить по максимуму уксус и УА с целью минимизировать стадию промывки "чем-нибудь щелочным"
ясное дело что без щелочной промывки не обойтись, но ведерные объемы не вдохновляють...

[FOX-7]

Да думаю можно отгонять в вакууме на РИ, массу не перегревайте больше 30С. Первое время повращайте с часика два без нагрева, потом перегоняйте.

[FOX-7]

Да думаю можно отгонять в вакууме на РИ, массу не перегревайте больше 30С. Первое время повращайте с часика два без нагрева, потом перегоняйте.

Попробуйте для начала поработать со 100 см3 реакционной массы

[pinkylee]

в чем вааще проблема? - УА на сколько я помню, в этой реакции берется не так много, на всяк случай влил в смесь 1 моль-экв воды (по УА), подогрел, упарил до содержания основного в-ва ок, 30 процентов и тупо высадил водой, потом кристаллизнуть из метанола

[anatoliy]

суть проблемы в том чтобы упарить по максимуму уксус и УА с целью минимизировать стадию промывки "чем-нибудь щелочным"
ясное дело что без щелочной промывки не обойтись, но ведерные объемы не вдохновляють...

Суть то ясна. Упаривать придется при достаточно низкой температуре. А вещество хорошо растворимо в воде? Может реакционку разбавить водой и нейтрализовать и продукт выпадет из воды при охлаждении. Ну ведро. Ну два. Если можно отфильтровать, этож не проблема. Мой Вам совет. Сделайте небольшие опыты и сами увидите, что удобнее.

[chemist-s]

Ацетилнитрат легко разлагается до нитрата натрия даже при контакте с ацетатом натрия. На аликвоте опробуйте - добавьте, погрейте, упарьте в заведомо более жестких условиях, если не долбанет, значит ОК.