ампулы для синтезов под давлением

[Ptizza]

Уважаемые форумчане, подскажите пожалуйста где можно приобрести и бывают ли колбы или ампулы для синтезов под давлением при микрозагрузке веществ (от 10 мг).
У нас есть автоклавы, но они рассчитаны на неколько грамм исходника.
растворителем в синтезе будет метанол, температура 180 по цельсию, так что ожидается давление в ампуле. как их потом открывать...
Заранее благодарна за любую информацию!!

[Smol]

Мы полиамид синтезируем в таких ампулах (там вода при 250-280 гр.С)... Ампулы стеклянные, толстостенные, с узкой горловиной для загрузки, загружаются, горловина запаивается, ампула помещается в постепенно нагреваемую баню, проводится синтез, а потом ампула вместе с баней остужается до комнатной температуры и разбивается, чтобы достать полученный полимер...

А где их приобрести - не знаю, у нас старые запасы...

[anatoliy]

У нас есть автоклавы, но они рассчитаны на неколько грамм исходника.

А у Вас в автоклав можно закачать инертный газ?

[vano]

Может из кварцевой трубки наделать?
Вот таких

Cl1.jpg

Как раз милиграмм на 10-20 (внутренний диаметр 2-3 мм, толщина стенки 1 мм. Делаются на ура из кварцевой трубки, держат примерно 100 атмосфер. Правда для запайки нужна масенькая кислородная горелка, но зато не боятся перепадов температур .

[Polychemist]

А давление в процессе синтеза (нагрев) а потом падает? Если так ампулку запихать в автоклав, плеснуть того же метанола, нагрузки на стекло не будет.

[Ptizza]

Спасибо за ответы.
Сегодня спрошусь у науч рука, он по автоклавам спец, может где-то и ампулы остались (в лабе их не видела). Я хотела заказать их у знакомого стеклодува, но у него стекло уж больно хрупкое...
Кварцевых трубок куча. Горелка есть как раз для таких целей. Опыт рабоы с автоклавами небольшой, а с ампулами вообще никогда не работала.
Спасибо еще раз!

[maks]

у тебя никто в Израиль не едет , я мог бы одну подарить, там загрузка скорее 100 мг предпочтительней, 150 держит
а то отправил письмом S-324 , sodium tungstate , не дошло
загралы кляты ворогы на мытныци мабуть

[nikkochem]

У нас есть сервовские пробирки, в крышку вставляем монету - копейку. Синтез около атм 50 делали. Завтра объем замерю.

[Ptizza]

Maks, спасибо, в Израиль за пробирками - это сильно круто ехать буду, но по другим вопросам.
Мытныця у нас тащит все, что видит, только зачем оно им... имела с ними неприятный опыт выкупа своих же пробирок.

to nikkochem, сервовские пробирки, в крышку вставляем монету - копейку. а это как?

Мне принесли несколько одноразовых спец. колбочек + нашла несколько толстостенных ампул. Завтра с местными умельцами обсужу что лучше подойдет. У нас раньше запаянные ампулы практиковались, сейчас используют только автоклавы, а мне по работе автоклавы не нужны.
Спасибо за ответы!!!

[anatoliy]

А давление в процессе синтеза (нагрев) а потом падает? Если так ампулку запихать в автоклав, плеснуть того же метанола, нагрузки на стекло не будет.

А если ампулку оставить открытой и дать инертный газ под давлением в автоклав, то ... можно поставить десяток опытов одновременно! Только, чтобы метанол не закипел!

[SkydiVAR]

А давление в процессе синтеза (нагрев) а потом падает? Если так ампулку запихать в автоклав, плеснуть того же метанола, нагрузки на стекло не будет.

А если ампулку оставить открытой и дать инертный газ под давлением в автоклав, то ... можно поставить десяток опытов одновременно! Только, чтобы метанол не закипел!

Так зачем открытой-то оставлять? Polychemist правильно сказал - если в ампуле метанольный раствор и в процессе реакции газы не выделяются - ампулу (две, десять... сколько влезет) в автоклав и залить метанолом. Любой (ну, не очень быстрый, естественно) нагрев приведет к тому, что давление паров метанола снаружи и изнутри ампулы будет примерно равно. И после охлаждения давление внутри ампулы опять упадет до нормального. А если дать инертный газ в случае открытой ампулы - он будет таки растворяться в р/с и после снятия давления с ампулой может случиться "кессонная болезнь"... Правда, если ставить сразу несколько ампул, может возникнуть вопрос, как их не перепутать после реакции - трудно подобрать способ маркировки, который бы выдержал метанол при 180°С, разве что ампулу делать двухобъемную и в пустую часть помещать бумажку с номером... Ну, или крупинку окрашенной безводной неорганической соли.

[dan14444]

трудно подобрать способ маркировки, который бы выдержал метанол при 180°С

алюминиевая проволока в фрезе от маникюрного набора за 300р...

[anatoliy]

... может случиться "кессонная болезнь"...

А я и не отрицаю это. Достаточно пары экспериментов и человек найдет, что ему нужно. Polychemist предложил лучший вариант. Просто такой вариант тоже возможен.

[SkydiVAR]

трудно подобрать способ маркировки, который бы выдержал метанол при 180°С

алюминиевая проволока в фрезе от маникюрного набора за 300р...

Тоже вариант. Да и любая другая проволока подойдет. Маркировать числом витков проволоки, а чтобы проволока не слетала с ампулы - ампулу дополнительно завернуть поверх проволоки в алюминиевую фольгу.

А я и не отрицаю это. Достаточно пары экспериментов и человек найдет, что ему нужно. Polychemist предложил лучший вариант. Просто такой вариант тоже возможен.

И я не отрицаю осуществимость предложенного Вами способа, коллега! Просто, на мой взгляд, он сложнее технически (автоклав с вводом газа в отличие от "бомбы"), плюс надо учесть испарение растворителя из открытой ампулы в объем автоклава, плюс надо оценить/подсчитать необходимое давление в автоклаве, чтобы избежать кипения метанола, и кроме этого - обязательно необходимо учитывать возможность растворения газа. В варианте Polychemistа все эти условия устанавливаются автоматически. Впрочем, выбирать все равно будет Ptizza, и выбирать из доступной ей аппаратуры, стекла и условий проведения реакций.

[dan14444]

Тоже вариант. Да и любая другая проволока подойдет. Маркировать числом витков проволоки, а чтобы проволока не слетала с ампулы - ампулу дополнительно завернуть поверх проволоки в алюминиевую фольгу.

О, тоже вариант . Но я, вообще-то, имел в виду металлоксидный "карандашик". А титановая проволочка вместо алюминиевой ещё лучше - но не всегда под рукой...

[SHU]

Для таких случаев я использую ампулы из-под дейтерированных растворителей- они хорошего качества и неплохо держат давление

[nikkochem]

Уважаемый (ая) Ptizza. Вот так копейка сабж бережет. Защитные крышки порастерялись, вместо них родная копеечка пригодилась. Нижний слой прокладки - фторопласт. Детали с резбовыми соединениями то же.

IMG_2108m.jpg

Все завинчиваеться легким движением руки, и паять не надо