Извлечение продукта из нитробензола

[Любитель_Манниха]

Коллеги, по методике продухт должен был выпасть осадком, но Думаю теперь, как избавиться от растворителя, судя по справочным данным, с другими растворителями он смешивается А также даёт азеотропы с незначительным понижением Ткип Да ещё и с такими в-вами, типа йодтолуола, диметилмалеата, энантовой кислоты, что лучше уж нафиг такой азеотроп (смотрел справочник Когана-Огородникова) Что может помочь, кроме перегонки с водяным паром?

[anatoliy]

А как Ваш продукт должен относиться к гексану. Может быть добавить гексан и он выпадет, пусть даже маслом. Или холодный пентан? Но тут может выпасть нитробензол кристаллами.

[Любитель_Манниха]

Гексан попробую

[S324]

на масляном подержать

[SIG]

Либо отогнать в вакууме, либо с паром. Последний метод лучше всего, если Ваше вещество не полетит. Если объемы маленькие, то можно просто по каплям приливать смесь в большую колбу с кипящей водой, и таким образом отгонять нитробензол. Разумеется, надо поставить нисходящий холодильник, поскольку дышать нитробензолом не стоит.

[Upstream]

>Либо отогнать в вакууме, либо с паром.
А ещё лучше совместить эти два действа "в формате роторного испарителя". Всегда так делаю, когда нужно избавиться от побочных неоснОвных продуктов в синтезе аминов. Реакционную смесь подкисляю и разбавляю водой. При масштабах до 0.5 моля обычно хватает литра воды с последующим упариванием досуха при 50-60 цельсиях. Если после растворения полученного остатка в воде имеет место расслоение, сильная муть и/или раствор сохраняет сильный запах, процедуру повторяю. Очень экономично и зелено , а главное - на порядок эффективнее экстракции!

[Любитель_Манниха]

Вчера попробовал на роторе, плювалос но дальше ловушки недоплюнуло Кроме того, почти ничего не отогналось Попробую продолжить гнать с водой, но при атмосферном давлении на колбогрее. Масляного насоса нет А высаживание гексаном помогает, но только в пробирочных масштабах, слишком много гексана нужно