Хлористый нитрозил

[braincox2006]

Коллеги не приходилось ли кому получать-выделять препаративно сабж, а затем нитрозировать им органику - поделитесь пожалуйста деталями-особенностями.

[anatoliy]

Присоединял по двойным связям олефинов. Делал так: олефин с бутилнитритом или изопропилнитритом при перемешивании охлаждал до -30С. По каплям добавлял эквимолярное количество солянки. Температуру держал не больше -10С. По окончании добавления выдерживал 1час. Реакция капризная и во многих случаях плохо получается. Надо набить руку. Можно,конечно, получить в чистом виде, но я не делал.

[FOX-7]

Когда-то очень очень давно делал, но надо рыться искать для конкретики. Просто в солянку капал раствор нитрита натрия и затем ловил ловушкой NOCl.

[maks]

пользовали продажный , окислять олефины пытались , при комнатной температуре
очень много побочных продуктов в циклогексене помимо эпоксида , енол, енон , и еще всякие сшивки колец , если не путаю
короче в нашей конкретно взытой реакции очень неселективно

[braincox2006]

пользовали продажный

а кто продавал-то и в каком виде?

[Silan]

у меня с десяток ампул до сих пор валяются, кажется мерк, лет им 20 наверно

[maks]

китайский , баллон
мы решили проверить не повинен ли хлор в неселективном окислении
но взяв сигмовский Nitrosyl tetrafluoroborate - это аморфный твердый продухт , получили ,примерно,ту же кашу

[braincox2006]

китайский , баллон

а не осталось ли чего нибудь в баллоне?

[maks]

осталось, наверное...балон на Ближнем Востоке единственно

a Nitrosyl tetrafluoroborate не подойдет для ваших нужд