Гриньяры

[pH<7]

Народ, кто с реактивами Гриньяра работал? В буржуйском шкафу нашел MeMgCl 22 wt % in THF, он тёмно-коричневого, почти чёрного цвета. Это нормально? Что это?

Уже реакцию поставил, даже прошла. Когда гасил хлоридом аммония, пузырилось как подобает...

[Cherep]

Не знаю как гриньяр, а вот бутилитий ТГФ валит на этилен и енолят ацетальдегида. Может чегно дальше происходит.

[Falcon]

Окраска раствора черная или там тонкодисперсный коллоид? Если коллоид то все нормально (ну с поправкой 1.2-1.3 вместо 1 моля).

[pH<7]

Коллоид или нет - не знаю, раствор вполне прозрачный.

Не знаю как гриньяр, а вот бутилитий ТГФ валит на этилен и енолят ацетальдегида. Может чегно дальше происходит.

Ну да. Это, собственно, препаративный метод получения последнего. А Гриньяр так не умеет, хотя бы потому, что его бы так не продавали.

[slavert]

Гриньяр обычно черный или коричневый, раствор не протухшего. Молярность легко определить титрованием кислотой погашенной водой аликвоты по фенолфталеину.

[Phobos]

Если любой органометаллический реагент умер в бутылке с образованием гидроксида, то в титрации аликвоты с фенолфталеином мы лишь определим общее содержание металла, но не содержание реагента.
Для бутиллития самое лучшее - диметоксибензиловый спирт. Первый анион образуется на гидроксиле, первая капля второго эквивалента дает красное окрашивание аниона на кольце. Гриньяр, однако, недостаточно сильное основание, чтоб депротонировать кольцо. Насколько я помню, для LDA и гриньяров берут что-то вроде benzoic acid benzylamide PhCH2NH-CO-Ph. Первый анион получаем на азоте, второй на бензильной группе - ярко синего цвета.

[Cherep]

Насколько я помню, для LDA и гриньяров берут что-то вроде benzoic acid benzylamide PhCH2NH-CO-Ph. Первый анион получаем на азоте, второй на бензильной группе - ярко синего цвета.

Винилмагнийбромид не канает точно.