порфириноварение

[FOX]

А для адекватного масс-спектра, как я понял, нужно делать MALDI?

MALDI это не философский камень. Если просто порфирин, то LСMS вполне пойдёт. Тот же Lindsey весьма его уважает.

[FOX]

минутку ,а в видимом 4 характерных пика видать
Soret и 3 поменьше ?

Должно быть Соре и четыре пика. Для мезо замещённых порфиринов характерен "Этио"-тип спектра IV>III>II>I. (Кажись так)

[maks]

да, кажется вы правы , маленьких формально ,наверное, четыре , если поскребыша углядеть
ну у коллеги Любителя мезо , так что вполне может ориентироваться

[Любитель_Манниха]

УФ-видимый пока не делал, надеюсь в четверг сниму. На LCMS ставил длину волны 428 +/- 10 нм, ну что можно сказать.. что при такой длине волны поглощение заметно больше, чем скажем 254 нм. Просто я не видел ещё такого, чтобы по ELSD и УФ был чёткий пик, а по МС- непонятки. Скорее наоборот Имею пока 3 фракции, жёлтенькую, бесцветненькую и чОрненькую Для первых двух делал LCMS, жду протонный ЯМР. Плавятся с разложением при ~ 180(темнеет)-240(плавится), 220-230 C.

[maks]

ну я бы не стал многого ожидать от желтой и бесцветной фракции , не обольщайтесь- порфирины дело темное

[Любитель_Манниха]

порфирины дело темное

Таргет компаунд обнаружен

[FOX]

Выход в %
?

[Любитель_Манниха]

ХЗ, если тупо прикинуть, что на разделение бралось 600 мг, фракция в 40 мг, по УФ содержание целевого в ней ~50%, то... 3%

[maks]

ХЗ, если тупо прикинуть, что на разделение бралось 600 мг, фракция в 40 мг, по УФ содержание целевого в ней ~50%, то... 3%

значит все правильно , выходы низкие

[FOX]

Маловато. Хотя... если порфирин неописанный, то возможно. Не лучше ли попробовать получить искомый порфирин по Адлеру-Лонго,а?

[Любитель_Манниха]

Попробую и это. А ещё, кажется, для выделения сокслет рулит

[Любитель_Манниха]

Коллеги, а какого цвета продукты восстановления хлоранила, его же там по массе нехилое количество. По цвету с продухтом не получится перепутать?

[maks]

бурый,ЕМНИП

[Любитель_Манниха]

У мну появились тёмно-фиолетовые иглы Но раствор в спирте какой-то бурый (40 мг/5 мл)

[maks]

[FOX]

Что вы тут разводите "какого цвета продукты, какого цвета продукты?"!
Судя по всему, 40 мг в 5 мл спирта не растворились.
И хлоранил и DDQ останутся на колонке. И снимите уже количественный электронный спектр поглощения.
И будет Вам счастье.

[FOX]

Попробую и это. А ещё, кажется, для выделения сокслет рулит

Бесплатный совет.
Сокслет фтопку

[maks]

И хлоранил и DDQ останутся на колонке.

+1

[Любитель_Манниха]

Возвращаясь к теме могу сказать, что юзанье как пропионовой к-ты, так и хлоранила/DDQ, т.е. двух классических методов, в моём случае приводит к порошку а-ля активированный уголь, который ни в чём не растворяется но ДМСОшный смыв с которого содержит, помимо грязи, целевое в-во. А вот использование для ароматизации порфириногена в порфирин смеси AcOH/PhNO2 даёт хороший результат УФ-спектр так пока и не снял Зато есть кошерный ЯМР. И всё бы ничего, но меня смущает, что пиррольных протонов по интегральной интенсивности 1 штука Чем бы это можно объяснить? Масс-спектр соответствует предполагаемой формуле.

PS: может у кого завалялась книжка про ЯМР порфиринов изд-ва Ивановского универа? В сети её вроде нет

[Любитель_Манниха]

И хлоранил и DDQ останутся на колонке.

+1

Мда, а я вот смывал с колонки какие-то красивые кристаллы, которые что-то очень плохо ионизировались на LCMS, а вот по Тпл совпадают с хлоранилом