Сверн

[Vittorio]

случайно наткнулся на ревьюху на диссер
http://www.chem-astu.ru/science/review_ ... skaya.html
упоминается -

предложен удобный и общий метод окисления спиртов и их трифторацетатов до альдегидов и кетонов действием KBr/H2SO4/ДМСО.

[Cherep]

Вариация на тему Корнблюма )))

[Vittorio]

ну да)

[suprachemister]

можно и при -30 С, как здесь

jo015935sn00001.gif

A Mild and Efficient Alternative to the Classical Swern Oxidation.pdf

или так

A Very Mild and Chemoselective Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds.pdf

P.S. сделайте поиск по кейвордам "mild swern oxidation", и гляньте кто цитирует те обзоры из Synthesis, что я выкладывал

[maks]

Спасибо, коллеги

[А.Мюллер]

Дорогой Макс. Указанная вами температура является температурой булькающей смеси сухой лёд- этанол, всего лишь. Она обычна для лабораторных методик, поскольку температуры данного диапазона связаны со смесями сухой лёд-спирт и сухой лёд -ацетон.

Разумеется, они мало связаны с нуждами реальных процессов. И если у вас есть механические устройства, поддерживающие другие низкие температуры каким-либо другим образом,типа погружных охладителей, используйте их смело.

В моёй жизни пришлось проводить Сверна в синтезе простагландинов (масштабном, на продажу) при температуре - 40, поддерживаемой приливанием азота из дьюара в изопропанол, и ничего. Сверн шёл отлично.

Воняет это, конечно, конкретно, б/п.

[Upstream]

Oxidation of Alcohols to Aldehydes and Ketones: A Guide to Current Common Practice, by Gabriel Tojo and Marcos Fernández, Springer 2007
2856 KB

Код: Выделить всё

http://rapidshare.com/files/342008269/0726.rar
http://uploading.com/files/2669m2ec/0726.rar/ 
Source: 
http://ebooks4science.softarchive.net/oxidation_of_alcohols_to_aldehydes_and_ketones_a_guide_to_current_common_practice_by_gabriel_tojo.186916.html

[Любитель_Манниха]

И продублирую таки на народе

Код: Выделить всё

http://narod.ru/disk/17639352000/0726.rar.html

[maks]

спасибо большое , книга хорошая , да и с рапиды скачалась на ура !

[maks]

коллеги, а если наладить мультикилограммовый синтез , диметилсульфид как лучше ловить или удалять

[Aleksander]

Когда будете хлористый метилен отгонять он у вас с ним полетит, у него же Ткип 37 ⁰С.

[maks]

но он же дюже вонючий , возможно и токсичный , его просто так в сотнях килограммов в воздух не выбросишь

[S324]

только конденсировать на выхлопе.
всякие окислители только усугубляют запах

[maks]

[tixmir]

Товарищи, кто-нибудь ставил Сверна с тионилхлоридом, а то у бедных студентов оксалилхлорида нет

[S324]

с тионилом не видел
с трифосгеном можна

[tixmir]

с тионилом не видел
с трифосгеном можна

спасибо, я лучше оксалилхлорид где-нить надыбаю.

[Любитель_Манниха]

А шо, трифосген фполне безопасен Если в него нос не совать

[S324]

мы по полкило в синтез ставили и ничо

[Serty]

Пробовал/встречал ли кто нибудь внесение плохорастворимого спирта в реакцию в сухом виде? \
Нам пришлось добавлять 5мл DMSO на 1г спирта, и от него было сложновато избавлятся, и потом прикристаллизации очень много в маточнике осталось. Вот и думаем, а не засыпать ли его - может потихоньку рассосется