Эквивалентные протоны финила

[ahh]

Какие метилы??? То ДМСО

[VOVAN CIR]

в шапку спектра я и не глянул

[Konstantinrs]

Так у Вас вещество чистое или это смесь?
Какой хиназолон брался для реакции?
Снимите углеродник, ВЭЖХ (для удостоверенности, что вещество одно, а не смесь), масс-спектр, чего у протонника куковать-то сидеть... Или выложите их, если уже сняли. Вся ароматика на 13С должна отлично выйти, там будет прекрасная картинка с классикой: два длинных (орто и мета) и один короткий - пара. Дальше можно снять двумерки. Сигналы будет проще соотнести.

[Сергей1111]

Вот подсказали как с этим бороться. Cнимите, если есть возможность в С6D6 и компаунд растворим. Обычно в нем "разъезжаются" наложенные ароматические пики.

[Konstantinrs]

Наверно проблемы с растворимостью, раз в ДМСО снимают...

[ahh]

Проблема то не в том чтобы увидеть сигналы, а понять когда такая накладка может иметь место, чтобы определить структуру. Обычно фенил в N-фенилсукцинимидном фрагменте давал хорошо разрешенные сигналы, а тут все наложилось.

[Сергей1111]

Никогда заранее нельзя предсказать как себя поведет ароматика в спектре. Чем больше сила магнита, тем больше шансов, что вид ароматики будет более пристойный, а так чистая лотерея.

[ahh]

Да, но я обычно снимал на одном и том же приборе (400) и все было ок. Так же переснимал потом пару вешецтв на другом (500) и все одинаково. А не может ето объясняться тем, что сукцинимидный фрагмент раскрылся? Тогда фрагмент становится похож на:

ну вот структура Ph-NH-CH=C(CN)CSNH₂(фрагмент спектра, 500 МГц) - смесь Е и Z-изомеров. Сигнал 7.40 м.д. - фенил Е-изомера

Да и по хим сдвигу похоже.

[Konstantinrs]

А образование смеси изомеров энергетически выгодно? И если речь идет о смеси, то СН протоны при двойной связи должны выходить двумя сигналами около 7-8 м.д. И они должны интегрироваться между собой. Я как-то варил Шиффовы основания (там правда СН=N), так всегда получался анти-изомер. И, судя по лит обзору - тоже. Син-не выгодно. Для установления стереохимии снимите нози-спектр. Ное-взаимодействие СН протона покажет пространственную близость. Если, конечно, фрагмент раскрылся.