спектрофотометр

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
volodja1992
Сообщения: 129
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2009 9:12 pm

спектрофотометр

Сообщение volodja1992 » Вт янв 12, 2010 7:56 pm

как нужно откалибровать спектрофотометр? Вот что написано в инструкции. Мне надо откалибровать для KMnO4. Что то не совсем понимаю что надо делать. Объясните пожалуйста!!!
A calibration routine is initiated by pressing the CAL key.The routine performs a zero% transmission calibration followed by a 0.000 Absorbance calibration. A blank (clear) solution should be used for this calibration procedure. (An internal shutter is automatically activated to perform the zero% setting and this part of the routine is therefore independent of the solution in the light path). The instrument will display overrange (1. ABS) absorbance during the dark calibration. The
possible error conditions are the same as for the transmission mode.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: спектрофотометр

Сообщение slavert » Вт янв 12, 2010 8:01 pm

нажать кнопку CAL
оно выставит полное непропускание

volodja1992
Сообщения: 129
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2009 9:12 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение volodja1992 » Вт янв 12, 2010 8:09 pm

slavert писал(а):нажать кнопку CAL
оно выставит полное непропускание
И всё? а не надо там воду в кювету или растворы? просто я ученик и ни разу про это не слышал и не видел, а тут выпал случай поработать со спектрофотометром и сказали что перед работой с ним, его надо откалибровать.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: спектрофотометр

Сообщение Polychemist » Вт янв 12, 2010 8:11 pm

Ну сказано же:
A blank (clear) solution should be used for this calibration procedure.

volodja1992
Сообщения: 129
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2009 9:12 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение volodja1992 » Вт янв 12, 2010 9:05 pm

вода? не понимаю. какой раствор?

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: спектрофотометр

Сообщение Polychemist » Вт янв 12, 2010 9:13 pm

О епрст... Ну почитайте хоть какой учебник... Берут две кюветы - в одной изучаемый раствор, в другой - раствор сравнения (blank (clear) solution). Что это будет - вода, спирт, раствор соли - зависит от Вашей задачи!

volodja1992
Сообщения: 129
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2009 9:12 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение volodja1992 » Вт янв 12, 2010 9:16 pm

для колебательной реакции с марганцовкой. Можете дать какие ссылки хотя бы, а то такой литературы на руках у меня нет.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: спектрофотометр

Сообщение Polychemist » Вт янв 12, 2010 9:21 pm

Используйте воду.

А ссылки тут не искали: www.google.com? :?

volodja1992
Сообщения: 129
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2009 9:12 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение volodja1992 » Вт янв 12, 2010 9:25 pm

ну значит просто налить воду в кювету и нажать CAL? а гуглил калибровка спектрофотометров, но ничего хорошего не нашёл. там про какие то мониторы.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: спектрофотометр

Сообщение Polychemist » Вт янв 12, 2010 9:28 pm

А, я думал нужна литература по кол. реакции... Ну а про калибровку в инструкции ведь все есть. Реакция у Вас в воде - калибруйтесь по воде.

volodja1992
Сообщения: 129
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2009 9:12 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение volodja1992 » Вт янв 12, 2010 9:38 pm

нее, литература по колебательным у меня есть. сначала работал со спектрофотометром без калибровки. можете маленько пояснить, как мне откалибровать? просто такой научный английский ещё сложноват для меня. Вот мне надо сделать график зависимости оптической плотности колебательной реакции от времени. (одна реакция с перманганатом калия, вторая с сульфатом церия). Графики и так получаются, но видно только одно полное колебание. Наверное потому что прибор не откалиброван. Поэтому прошу Вас помочь! Расскажите по порядку что и как делать, исходя из инструкции. Сам переводит, но ничего не понял.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: спектрофотометр

Сообщение Polychemist » Вт янв 12, 2010 9:45 pm

А где инструкция-то??? Обычно суется кювета сравнения (вода), жмется на CAL, он сам с собой общается и в итоге выдает опт. плотность 0. Ставим рабочий раствор и видим его плотность, которую записываем. Что у Вас за агрегат, может он сам кинетику на комп. пишет - мы не знаем, не телепаты...

volodja1992
Сообщения: 129
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2009 9:12 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение volodja1992 » Вт янв 12, 2010 9:53 pm

ну я Вам написал инструкцию как калибровать. Я так понимаю, что надо подождать пока покажет 0, тогда выбрать эту кювету и поставить кювету с колебательной реакцией? Спектрофотометр Jenway 6300. Он все данные сохраняет на компьютер, только графики не строит, сам потом ввожу в Excel и делаю диаграмму.

mendel
Сообщения: 1615
Зарегистрирован: Пт фев 06, 2009 11:42 am

Re: спектрофотометр

Сообщение mendel » Вт янв 12, 2010 10:22 pm

volodja1992, параллельно с проведением опытов, ознакомьтесь с законом Ламберта-Бугера-Бера. Это многое прояснит в теории спектрометрии.

volodja1992
Сообщения: 129
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2009 9:12 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение volodja1992 » Вт янв 12, 2010 11:34 pm

хорошо, ознакомлюсь!

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: спектрофотометр

Сообщение slavert » Вс янв 17, 2010 5:25 am

A calibration routine is initiated by pressing the CAL key.The routine performs a zero% transmission calibration followed by a 0.000 Absorbance calibration. A blank (clear) solution should be used for this calibration procedure. (An internal shutter is automatically activated to perform the zero% setting and this part of the routine is therefore independent of the solution in the light path). The instrument will display overrange (1. ABS) absorbance during the dark calibration.
по-моему в мануале очепятка

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: спектрофотометр

Сообщение Polychemist » Вс янв 17, 2010 1:20 pm

Где?

ileen
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Пн янв 25, 2010 9:18 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение ileen » Пн янв 25, 2010 9:28 pm

Если еще не поздно: я думаю, Вам не нужна калибровка. Она проводится, чтобы получать очень точные данные по оптическому поглощению и по длине волны (приборы могут немножко врать, но только немножко, например, вместо А = 0,485 давать 0,49 а вместо 520 нм - 522 нм). Если колебание с церием или перманганатом глазом видно только одно, то калибровка прибора никак это не изменит. Добейтесь, чтобы было несколько (лучше - много!) колебаний (рецептов тут тоже много), а потом зарегистрируйте эти колебания не глазом, а "по науке", т.е. поставьте прибор на постоянную длину волны (в максимуме поглощения вещества, концентрация которого меняется) и запустите развертку по времени. И забудьте о калибровке :))

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: спектрофотометр

Сообщение Polychemist » Пн янв 25, 2010 9:55 pm

Калибровки бывают разные. У меня есть глубокое подозрение, что если не нажать на ту пупочку хотя бы раз после включения прибора, он вообще ничего не покажет...

Аватара пользователя
Tokashi
Сообщения: 3894
Зарегистрирован: Пн мар 13, 2006 10:02 pm

Re: спектрофотометр

Сообщение Tokashi » Вт янв 26, 2010 2:27 pm

То что написано в первом посте, наверное, имеется в виду нулевая точка (оптическая плотность холостого раствора), то есть раствор не содержащий перманганата, это либо просто вода, либо раствор всех реактивов, кроме перманганата. После этого собственно и начинается калбировка прибора, когда у вас допустим 10 кювет с разными конц перманганата, например, 1, 2, 3 ... 10 мг/л. Вы последовательно ставите их в гнездо прибора и снимаете оптическую плотность, прибор автоматически записывает эти показания в память и потом на основе их строит калибровочную прямую, либо сами записываете показания и вручную строите прямую. Смысл нулевой точки в том, что прибор вычитает из показаний точек калибровочной прямой показания в нулевом растворе или вы вручную должны вычитать из показания пробы, показание нулевой точки.
Энергия ядерного взрыва примерно равна 20 Тера кал, что эквивалентно 4 Кило тоннам копчёной колбасы!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей