Как охладить реакционную смесь до минус -30°С

[Willer7]

При растворении одного вещества в сухом метаноле и добавлении другого вещества необходимо температуру реакциооной массы охладить до -30°С, как это можно сделать? Поддерживать температуру необходимо около 4 часов!!!

[Maryna]

Спирт охлаждать парами жидкого азота.
Теоретически есть смеси соль+лед, которые дают и -40, но это сложнее осуществить. Впрочем, посмотрите Воскресенского.

[Willer7]

Ок, щас посмотрим!!Спасибо!!

[Smol]

Только купив специальную лабораторную установку - кулер на соответствующие параметры, они должны продаваться...
Или действительно, жидким азотом (если азота не жалко)... Но там температуру будет трудно регулировать...

[Vittorio]

сухой лед + ацетон.
Еще есть всякие хитрые смеси типа лёд + хлорид кальция, лед + нитрат натрия, но какое там охлаждение достигае6тся - ей-бо, не помню.

[Maryna]

Кстати, если хороший блок термостатирования, то очень даже нормально. Я с таким девайсом часами держала температуру -20 - -30. Правда, расход азота очень большой, уходит весь дьюар.
Нашла еще Степина "Техника лабораторного эксперимента в химии". Там описаны самые разные варианты. Если не найдете, могу потом выложить.

[Vittorio]

http://www.chemport.ru/data/data14.shtml
http://chemistry-chemists.com/N1_2009/166.pdf
навскидко из интернета

[Helлен]

Vittorio, согласна с вами. либо сухой лёд+ спирт. Если азотом охлаждать, больно много его идет.
А температуру охлаждающих смесей нужно смотреть в справочниках.

[suprachemister]

sasas1.jpg

[Cherep]

Vittorio, согласна с вами. либо сухой лёд+ спирт. Если азотом охлаждать, больно много его идет.

Я любил изопропанол-вода-сухой лёд. Эмпирически, но там можно варьировать температуру в зависимости от количества воды. Только главное сухого льда не перебухать.

[S324]

как, по мне то -30 странная температура
может оно и при -20 идёт, а если чернеет, то смешивать при -70С (сухой лёд + ИПС) и медленно доводить до комнатной
и не заморачиватся с бросанием кусочков сухого льда для поддержания минус 30

[Бухалыч]

Только купив специальную лабораторную установку - кулер на соответствующие параметры, они должны продаваться...

А мы с коллегой такую хрень сами собрали (компрессор, радиатор и морозильная камера от старого холодильника + головка от термостата + обрезанная канистра + 25 л тосола + строительно-отделочно-теплоизоляционные материалы).
Удобно офигенно. Можно шланги в баню впихать, можно на рубашку фильтра для хол. фильтрования одеть.
Держит -20°С (это в 5 л бане, которая охлаждает нехило греющуюся 2 л колбу).

[Willer7]

Спасибо за советы, это мне более подходит ice(100)/EtOH(100) и температура -30 С подходящая!!!

[Polychemist]

:Offtop:
И синтезировать ниче такого вроде не надо...

1.jpg

[StYV]

В "спутнике химика" Гордона есть смеси растворителей с жидким азотом или сухим льдом, книга есть в инете. На будущее можно купить термостат, есть от -30 дo 100 с небольшим градусов, только теплоноситель подобрать соответствующий. Очень удобная вещь.
С уважением StYV.

[Maryna]

Посмотрите здесь. Может, найдете что-нибудь интересное.

[radical]

А мы с коллегой такую хрень сами собрали (компрессор, радиатор и морозильная камера от старого холодильника + головка от термостата + обрезанная канистра + 25 л тосола + строительно-отделочно-теплоизоляционные материалы).

Угу, такая точно есть, только большего объема. В бане (нерж. бак от стиральной машины) сам на себя холодильник дает до -30*, реактор 30л через рубашку охлаждает более-менее, диазотирование и подобные синтезы можно делать.

[amge]

Если специального оборудования нет, обьемы большие (литр и больше) и есть жидкий азот, то наименее трудозатратный способ -- поместить колбу в закутанную кастрюлю, заморозить азотом и затем раз в полчаса подливать по стакану азота. Чем больше объем реакц. смеси, тем меньше скачки температуры (при 2 л колбе плюс-минус 5 гр.).

[Willer7]

Жаль, но жидкого азота нету!!!!

[S324]

а сухой лёд?