)Делают и так, но если будет мИтанол, то он должен быть абсолютным, иначе каюк эфиру - омылится щёлочью.S324 писал(а):может лучше сразу сухого амида натрия сыпнуть для катализа?
Может и спасёт, если его не жалко, метилат-то д.б. дешевлеS324 писал(а):а может DBU спасёт Остапа?
. Просто бросьте кусочек натрию в абс. МеОН, подождите пока растворится, потом растворите там исходник, из баллона напустите побольше аммияка и пущай его постоит ночьку . Бывает, амиды сами добровольно выпадают, но чаще всего надо упаривать, обливать водой, отфильтровывать и кристаллизовать.Обычно срабатывает, делал много разS324 писал(а):Уважаемый, chemist!
я писал, что на холоду реакция не идёт.
вы уверены, что добавка метилата так сильно повлияет на ход процесса?
. Но вот откуда это "ноу-хау", сразу не вспомнил 
. Поискал (самому стало интересно), наконец нашёл тот каверзный пример с замещённым диэтиловым малоновым эфиром: Однако опыт показал, что в этаноле реакция вообще не идёт при н.у. - видать нужна сначала переэтерификация до метилового эфира, который уже способен амидироваться. Такие дела.Переэтерификация это хорошо, но S324 пишет о метиловом эфире.chemist писал(а):видать нужна сначала переэтерификация до метилового эфира, который уже способен амидироваться.
Ну да, токмо метиловые так и реагируют. ИМХО легче попробоватьkarav писал(а):Переэтерификация это хорошо, но S324 пишет о метиловом эфире.
, то гидразид - рубаха-парень, из него можно наклепать целую семью 
А почему бы просто не сплавить Ваш эфир с мочевиной, взятой в избытке? Или даже добавить туда же MeOH/MeONa?S324 писал(а):
Господа, хочу сделать реакцию!
но упираетсо
Ну вообще-то орг. кислоты при сплавлении с мочевиной дают амиды, и это ОЧЕНЬ известный метод.S324 писал(а):а что есть такой метод с мочевиной?
Этот старый метод с мочевиной не всегда подходит, если кислота не дешёвая - низкие выходы, побочные пр-ты, осмоления. Эфиры реагируют также.ChemNavigator писал(а):Ну вообще-то орг. кислоты при сплавлении с мочевиной дают амиды, и это ОЧЕНЬ известный метод.
По идее, сложный эфир (вместо кислоты) также должен подойти, - тем более, что в Вашем соединении нет других групп, способных конденсироваться с мочевиной.
). Всё правильно, коллега Upstream, Ваш эфир -CH2COOMe более реакционноспособный, чем у топикстартера - R2CHCOOMe, поэтому он у него и артачитсяUpstream писал(а):0.05 M раствор N-защищённого метилового эфира (Boc-Trp-Pro-Gly-OMe) в абс. MeOH в течение 1,5 часов насыщают NH3 при 0оС и оставляют в герметичном сосуде на сутки. Выходы близкие к количественным.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей
