Получение изопрена одностадийным способом

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Djin
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Чт июл 16, 2009 10:02 am

Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение Djin » Чт июл 16, 2009 10:31 am

Синтезирую изопрен.
В качестве исходных веществ использую трет-бутиловый спирт (триметилкарбинол) и формальдегид (40% формалина).
Пробовал проводить процесс на цеолитах пропитанных ортофосфорной кислотой; кальций-никельфосфатном катализаторе, пропитанным ортофосфорной кислотой; катализаторе Льюиса простым и пропитанным ортофосфорной кислотой; на КУ-2 и ещё на нескольких модифицированных катализаторах.
Проблема в том, что превращение не происходит до конца. Не происходит дегидратации. Изопрена получается 10-40 % масс.
Подскажите пожалуйста какой ещё можно попробовать катализатор и что можно сделать для повышения выхода. (атмосферное давление, одна реакционная зона, пробовал разные скорости подачи сырья и температуры, пока лучший результат чуть больше 40% масс.)
Заранее спасибо.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение chemist » Чт июл 16, 2009 11:01 am

Скорее всего какой-нибудь Нафион сейчас используют. Проведите толковый патентный поиск, у Вас же чисто прикладная тема :mrgreen:
I D E A = A u

Djin
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Чт июл 16, 2009 10:02 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение Djin » Чт июл 16, 2009 1:58 pm

В том то и дело что я по этой теме работу пишу.
Последний раз редактировалось Djin Ср дек 16, 2009 7:32 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
rashnikov
Сообщения: 433
Зарегистрирован: Вс май 10, 2009 12:33 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение rashnikov » Чт июл 16, 2009 2:14 pm

Вообще-то это все уже когда-то было, ПМСМ. Что-то я такое припоминаю из мудрой книги Войцеховского и Кормы "Каталитический крекинг и риформинг" 1989 года. А вы не пробовали оксид кобальта и поливольфраматы?
Down the river drifts an axe
From the town of Byron.
Let it float by itself -
Fucking piece of iron!

Djin
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Чт июл 16, 2009 10:02 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение Djin » Чт июл 16, 2009 6:42 pm

Нет не пробовал.
А какие катализаторы есть на их основе?

Аватара пользователя
rashnikov
Сообщения: 433
Зарегистрирован: Вс май 10, 2009 12:33 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение rashnikov » Чт июл 16, 2009 6:57 pm

Ну вот так и делают, смешивая растворы нитрата кобальта и вольфрамата натрия в азотной кислоте. Выпадает осадок, представляющий собой рентгеноаморфную смесь поливольфрамата кобальта, оксида кобальта и ортовольфрамата кобальта. Отфильтровать, отмыть от кислоты, подсушить и вперед. Это в Донецке так делали Завьялова и Розанцев. (Завьялова сейчас вроде бы в центре Известной Вселенной и неорганикой не занимается.)
Down the river drifts an axe
From the town of Byron.
Let it float by itself -
Fucking piece of iron!

Djin
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Чт июл 16, 2009 10:02 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение Djin » Чт июл 16, 2009 9:25 pm

И вопрос к chemistу
а что такое нафион? его можно использовать в качестве основы для катализатора.
Яндекс выдал что то про мембраны...

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение OrganicChemist » Вс июл 19, 2009 1:57 pm

Djin писал(а):И вопрос к chemistу
а что такое нафион? его можно использовать в качестве основы для катализатора.
Яндекс выдал что то про мембраны...
Извините, что влез. Нафион - перфторсополимер, получаемый при сополимеризации тетрафторэтилена и производного перфторалкилвиниловых эфиров с фторсульфоновой кислотой.

Применение: суперкислота в органическом синтезе; используется при алкилировании, олигомеризации, изомеризации, ацилировании, кетализации, этерификации, гидролизе полисахаридов и простых эфиров и др.

Подробнее тут: http://en.wikipedia.org/wiki/Nafion
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение chemist » Вс июл 19, 2009 4:03 pm

OrganicChemist писал(а):Извините, что влез. Нафион - перфторсополимер...
Спасибо, коллега, и извиняюсь перед топикстартером - как-то закрутился и упустил из вида, что вообще-то мне был задан вопрос :issue:
I D E A = A u

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение OrganicChemist » Вс июл 19, 2009 5:02 pm

chemist писал(а):
OrganicChemist писал(а):Извините, что влез. Нафион - перфторсополимер...
Спасибо, коллега, и извиняюсь перед топикстартером - как-то закрутился и упустил из вида, что вообще-то мне был задан вопрос :issue:
Ничего страшного. Все мы коллеги-химики. Взаимопомощь никогда не бывает лишней.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
rashnikov
Сообщения: 433
Зарегистрирован: Вс май 10, 2009 12:33 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение rashnikov » Вс июл 19, 2009 5:12 pm

Контрпример в топике про фенилацетон. Под личиной коллеги-химика могут скрываться ЧУДОВИЩА!
Down the river drifts an axe
From the town of Byron.
Let it float by itself -
Fucking piece of iron!

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение chemist » Вс июл 19, 2009 5:29 pm

rashnikov писал(а):Контрпример в топике про фенилацетон. Под личиной коллеги-химика могут скрываться ЧУДОВИЩА!
Шиш оне тут спрячутса, вычислим по градиенту волны, даже если IP динамический :shock: . Этот экземпляр совсем нюх потерял надо же себя так называть - то ли Acid, то ли Ice, в общем заморозок какой-то :issue:
Ice.rar
I D E A = A u

Аватара пользователя
rashnikov
Сообщения: 433
Зарегистрирован: Вс май 10, 2009 12:33 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение rashnikov » Вс июл 19, 2009 5:41 pm

Коллега chemist, я восхищаюсь вашим умением подобрать к каждому случаю соответствующее сопровождение. Это большое искусство. Но согласитесь, что фенилацетоновый джедай начал троллинг очень тонко.
Down the river drifts an axe
From the town of Byron.
Let it float by itself -
Fucking piece of iron!

Djin
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Чт июл 16, 2009 10:02 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение Djin » Вс июл 19, 2009 6:12 pm

Спасибо. Попробую нафион.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение OrganicChemist » Вс июл 19, 2009 8:16 pm

rashnikov писал(а):Контрпример в топике про фенилацетон. Под личиной коллеги-химика могут скрываться ЧУДОВИЩА!
Таких "коллег-химиков" можно легко вычислить в первую очередь по прямым вопросам (вопросам "в лоб"), неграмотности последних и по малому числу ответов/вопросов от таких нарушителей правил форума. Рубить такие топики на корню !!! :evil:
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Djin
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Чт июл 16, 2009 10:02 am

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение Djin » Ср дек 16, 2009 7:32 pm

(CH3)3COH + CH2O = iC5H8 + 2 H2O

(CH3)3COH - третбутиловый спирт
CH2O - формальдегид (использую 40%формалин)

Промежуточным продуктом в данной реакции будет 4,4-диметил-1,3-диоксан?
Который образуясь сразу разлагается на изопрен и формальдегид?

Аватара пользователя
suprachemister
Сообщения: 4884
Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm

Re: Получение изопрена одностадийным способом

Сообщение suprachemister » Ср дек 16, 2009 8:11 pm

все способы получения Reaxys :arrow:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей