мезитилентрибромид или ...?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение chemist » Пт май 22, 2009 7:09 pm

antonen писал(а):Врут?
Врут! См. СОП т.1, стр. 242.
I D E A = A u

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение Phobos » Сб май 23, 2009 9:44 am

Я часто работаю с бромом и, честно говоря, не знаю, чего в нем такого особо неприятного. Понятно, что измерять объемы можно только под тягой, лучше стаканами, а не мензурками (чтоб не опрокинуть случайно). Если речь идет о больших кол-вах (скажем, больше 100 мл брома), то не наливать в капельную воронку все сразу, а измерить все количество в эрленмайер с пробкой и уже оттуда подливать небольшими порциями в капельную воронку. Во время переливаний лучше всего работать в защитной маске с прозрачным щитком (не знаю, как оно по-русски называется, типа как у полиции).
Вот насколько будет селективна реакция с бромом на свету, не знаю. Думаю, все равно в кольцо немного пойдет. Я бы постарался сам сделать NBS из брома и сукцинимида (если его можно достать). И после реакции его регенерировать можно.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение StYV » Ср май 27, 2009 5:32 pm

С NBS есть очень неприятная фигня - при больших загрузках (от более 1 моля, в данном случае меньше) все будете собирать в тяге, а это очень неприятно (противогаз).
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение Upstream » Чт май 28, 2009 1:42 am

Dear StYV:
В недоумении: a NBS чем таким череват :?: :shock: Вы его с BrCN, случаем, не спутали? Его, действительно, делали в противогазе (200 г), в конце прошлого века.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение chemist » Чт май 28, 2009 1:59 am

Upstream писал(а):Вы его с BrCN, случаем, не спутали? Его, действительно, делали в противогазе (200 г), в конце прошлого века.
Кстати, уважаемый коллега Upstream, а что, до сих пор BrCN ничем не смогли заменить? Ну, скажем, каким-нибудь RSO2OCN или хотя бы RCOOCN, они, IMHO, тоже сгодились бы для цианактивирования :attacking: . Отрава ведь еще та, этот NCBr :twisted:
I D E A = A u

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение StYV » Чт май 28, 2009 5:45 pm

Однажды бромировал о-ксилол NBS с загрузкой около 2 молей. В итоге все вылетело через холодильник в тягу (сильный экзотерм). Вот тут и пришлось использовать противогаз для уборки тяги.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение Upstream » Чт май 28, 2009 8:32 pm

Отрава ведь еще та, этот NCBr
Биолухи зело его уважают, и ни о каких новшествах и слушать не желают. :wink:

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение chemist » Чт май 28, 2009 10:20 pm

Upstream писал(а):
Отрава ведь еще та, этот NCBr
Биолухи зело его уважают, и ни о каких новшествах и слушать не желают. :wink:
Это ж скоко надо выпить? :alc:
На Биоларе пытались организавать производство, но не шмогли - не может столько принять на грудь латышская душа :lol: :lol: :lol:
I D E A = A u

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение Phobos » Пт май 29, 2009 8:10 am

А почему нельзя NBS порциями прибавлять к субстрату и ждать каждый раз, когда закончится экзотерма? Так и селективность лучше будет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение StYV » Пт май 29, 2009 8:18 pm

Действительно порциями вроде бы очевидно? А нет ли литературных ссылок по этому поводу.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: мезитилентрибромид или ...?

Сообщение Phobos » Пт май 29, 2009 8:39 pm

Я лично так делал дважды, но оба раза речь шла о броминации кольца. Один раз флуореновое производное, другой раз бифениламин орто к амину. Каждый раз было четко видно экзотерму, которая затем угасала. Наверняка если бы все смешать сразу, то и селективность была бы хуже.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 31 гость