Врут! См. СОП т.1, стр. 242.antonen писал(а):Врут?
мезитилентрибромид или ...?
Re: мезитилентрибромид или ...?
Я часто работаю с бромом и, честно говоря, не знаю, чего в нем такого особо неприятного. Понятно, что измерять объемы можно только под тягой, лучше стаканами, а не мензурками (чтоб не опрокинуть случайно). Если речь идет о больших кол-вах (скажем, больше 100 мл брома), то не наливать в капельную воронку все сразу, а измерить все количество в эрленмайер с пробкой и уже оттуда подливать небольшими порциями в капельную воронку. Во время переливаний лучше всего работать в защитной маске с прозрачным щитком (не знаю, как оно по-русски называется, типа как у полиции).
Вот насколько будет селективна реакция с бромом на свету, не знаю. Думаю, все равно в кольцо немного пойдет. Я бы постарался сам сделать NBS из брома и сукцинимида (если его можно достать). И после реакции его регенерировать можно.
Вот насколько будет селективна реакция с бромом на свету, не знаю. Думаю, все равно в кольцо немного пойдет. Я бы постарался сам сделать NBS из брома и сукцинимида (если его можно достать). И после реакции его регенерировать можно.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: мезитилентрибромид или ...?
С NBS есть очень неприятная фигня - при больших загрузках (от более 1 моля, в данном случае меньше) все будете собирать в тяге, а это очень неприятно (противогаз).
С уважением StYV.
С уважением StYV.
Re: мезитилентрибромид или ...?
Dear StYV:
В недоумении: a NBS чем таким череват
Вы его с BrCN, случаем, не спутали? Его, действительно, делали в противогазе (200 г), в конце прошлого века.
В недоумении: a NBS чем таким череват
Re: мезитилентрибромид или ...?
Кстати, уважаемый коллега Upstream, а что, до сих пор BrCN ничем не смогли заменить? Ну, скажем, каким-нибудь RSO2OCN или хотя бы RCOOCN, они, IMHO, тоже сгодились бы для цианактивированияUpstream писал(а):Вы его с BrCN, случаем, не спутали? Его, действительно, делали в противогазе (200 г), в конце прошлого века.
I D E A = A u
Re: мезитилентрибромид или ...?
Однажды бромировал о-ксилол NBS с загрузкой около 2 молей. В итоге все вылетело через холодильник в тягу (сильный экзотерм). Вот тут и пришлось использовать противогаз для уборки тяги.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
Re: мезитилентрибромид или ...?
Биолухи зело его уважают, и ни о каких новшествах и слушать не желают.Отрава ведь еще та, этот NCBr
Re: мезитилентрибромид или ...?
Это ж скоко надо выпить?Upstream писал(а):Биолухи зело его уважают, и ни о каких новшествах и слушать не желают.Отрава ведь еще та, этот NCBr
На Биоларе пытались организавать производство, но не шмогли - не может столько принять на грудь латышская душа
I D E A = A u
Re: мезитилентрибромид или ...?
А почему нельзя NBS порциями прибавлять к субстрату и ждать каждый раз, когда закончится экзотерма? Так и селективность лучше будет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: мезитилентрибромид или ...?
Действительно порциями вроде бы очевидно? А нет ли литературных ссылок по этому поводу.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
Re: мезитилентрибромид или ...?
Я лично так делал дважды, но оба раза речь шла о броминации кольца. Один раз флуореновое производное, другой раз бифениламин орто к амину. Каждый раз было четко видно экзотерму, которая затем угасала. Наверняка если бы все смешать сразу, то и селективность была бы хуже.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 31 гость