Твердофазные соединения германия

[Dobby]

Есть ли вообще и, если есть, то какие твердофазные соединения германия, при условии, что температура в пределах 500 - 1000 К и германия не менее 80 % по массе?

[amik]

при условии, что температура в пределах 500 - 1000 К

Имеется в виду температура плавления?

[Dobby]

Не обязательно. Просто возможность образования твердофазов с германием в этом интервале температур при условии, что германия > 80 %.

[Dobby]

Можно и перефразировать, задав предел температур до 1200 K, главное - это процентное соотношение германия

[amik]

Нонагерманаты щелочных металлов, например Na4Ge9O20.
88% GeO2 Тпл~1070^oC

[Myrsten]

Ну нитрид, например. Там 79.5 %, образуется из аммиака и двуокиси при 700 С, устойчив до 900 С в инерте, до 600 С на воздухе.
Если соединение должно образовываться только из твердых исходников, то может разве-что какие-нибудь интерметаллиды, с легкими щелочными или щелочноземельными металлами, где несколько атомов германия на формульную единицу.

[Dobby]

Нонагерманаты щелочных металлов, например Na4Ge9O20.
88% GeO2 Тпл~1070^oC

Вот и я так же не знаю ( Оксида то как раз быть и не должно, жаль нет возможности РФА провести. А нет случайно диаграммы Ge - As? Соединение то есть с мышьяком, а вот диаграммы найти не могу, чтобы процентное соотношение глянуть.

[amik]

Ge-As.jpg

См. справочник "Диаграммы состояния двойных металлических систем" в 3-х тт.
Система Ge-As в первом томе с.273, многие другие диаграммки с германием во втором.

Upd. На русхиме

Код: Выделить всё

http://rushim.ru/books/physchemie/diagr-metallov.djvu
http://rushim.ru/books/physchemie/diagr-metallov2.djvu

[Dobby]

Большое спасибо )

[Dobby]

Может кто то сталкивался с соединениями Ge-As? По косвенным данным другой примеси (кроме хлора) быть не должно, но и образование Ge-As при данных условиях маловероятно. Разве что он (As) лигирует германий...

[Myrsten]

Dobby, пожалуйста проблему нормально сформулируйте...

Мы тут ведь сначала искали любые соединения, содержащие 80 масс % германия, устойчивые при указнанных температурах. А получается что входящие в состав системы элементы были известны.
Надо понимать, что Вам надо сделать выводы из уже сделанного анализа, по которым обнаружилось, что германия в образце больше чем хотелось бы ? Если у вас нет даных РФА, то как сделан вывод о том, что речь идет о соединении (однофазности образца) ? Почему бы образцу не быть двухфазным : GeAs+тв. растовор As в Ge ?

ааа... догадываюсь... удивиетельные данные получены ЛРСА (РСМА) ?

[Dobby]

Германий должен быть чистым, но по сопротивлению он явно не чистый, в печи явно есть хлор по запаху (видимо следствие прохой промывки) поэтому и мышьяк может быть, остальных примесей быть не должно. Те, кто должен этим заниматься - забил. на РФА отдали, но когда он будет...и будет ли вообще.

[amik]

Dobby, странные эффекты описываете . Откуда в германии возьмется хлор? Восстанавливаете оксид, выделенный из солянокислого раствора (здесь еще можно списать на плохую промывку) или полученный гидролизом тетрахлорида?
С сырым гидроксидом Ge, было дело, работал, так хлора в нем действительно много, вплоть до нескольких процентов.

[Dobby]

Dobby, странные эффекты описываете . Откуда в германии возьмется хлор? Восстанавливаете оксид, выделенный из солянокислого раствора (здесь еще можно списать на плохую промывку) или полученный гидролизом тетрахлорида?
С сырым гидроксидом Ge, было дело, работал, так хлора в нем действительно много, вплоть до нескольких процентов.

Виноват, возможно плохо описал, опишу лучше - да, востанавливаем Ge изоксида под водородом, затем плавим. Оксид берется после гидролиза, поскольку в востановлении из печи пахнет хлором - значит плохо проведен гидролиз. Но у Ge после отплавки плохое сопротивление. Понятия не имею, из какого сырья получали тетрохлорид, прикинул какие могут быть примеси в принципе и соединения с ними в печи, щас просчитываю Гиббса (нет данных по GeCl4 b AsCl3). Теоретически мышьяк увеличивает у германия эл. тип проводимости, собираюсь и это просчитать.

[Dobby]

всем большое спасибо за помощь, отдаю расчеты начальникам, дальше их дело ))