Методика получения гексаметилдисилазида калия (KHMDS)

[OrganicChemist]

Добрый день, уважаемые коллеги. Подскажите, пожалуйста, удобный метод синтеза этого основания. Буду рад любым методикам получения. Спасибо всем.

[barbos]

самый удобный купить иначе ,затрахаетесь

[OrganicChemist]

Не обнадеживающе.

[Hotson]

Силазил натрия делал давно. Суспензия натрия в толуоле , акцептор стирол, прибавляем силазан. Осадок фильруем.
Силазаил лития недавно. Лития под рукой не было, делал из гидрида, перекристаллизовывал из ТГФ.
Силазил калия видимо аналогично - из металла или гидрида. растворитель для перекристаллизации придётся подбирать.

[Maloy]

ну с натрием я в диоксане делал, нужно добавлять стирол, а вот с калием хз

[Phobos]

Из гидрида натрия депротонацией силазана соответствующий силазид не получается, так что насчет калийного я тоже в сомнении. Я делал натриевый силазид из амида натрия, довольно простая процедура. Если для Вас этот исходник доступен, напишите. У нас натриевый вполне дешев и доступен в больших количествах, про калиевый не знаю.

[barbos]

года три-четыре назад вышла статья в JACSe , реакция между бутиронитрилом и фторобензолами, хотел повторить
как они и обещали с KHMDS реакция шла неплохо, процентов 70,по памяти но было неэкономично, KHMDS в толуоле или ТГФ дорог для процесса
а NaHMDS обещали 45 получил
если реакция такого типа, и для лабораторных условий, то KHMDS и только, выбивайте деньги у начальства
ибо из гидрида калия не прет.
кстати любопытно для какой реакции , для почти всех других KHMDS роскошь, с NaHMDS идет тоже, поделитесь несекретной инфой

[OrganicChemist]

Спасибо всем за обсуждение. Уже нашел методы: K, HMDS, BuCl
K, HMDS, нафталин
K, HMDS, стирол
KH, HMDS
KNH2, HMDS

[Hotson]

Поделись ссылкой с нафталином. Интересная тема, может разовьём...

[barbos]

и насчет того зачем нужен именно KHMDS
ужасно любопытно, если не коммерческая тайна,
может отговорим Вас от этого головняка

[OrganicChemist]

Поделись ссылкой с нафталином. Интересная тема, может разовьём...

Ccылка "с нафталином": Y. Ikeda at al. Tetrahedron, 1987, 43, 743.

[Phobos]

По поводу нафталина: варил как-то дибутил теллур. Похожая реакция. Натрий, теллуровый порошок, бутил бромид и тоже нафталин. Вот не помню только, в каком соотношении к реагентам.