изготовление пластинок для ТСХ

[cannizzaro]

Господа, посоветуйте пожалуйста, желательно конкретную методику изготовления (силикат натрия, катионит, силикагель и т.д.), или ссылки.

Заранее спасибо

[Zord]

А вы сами то свой вопрос поняли?

[cannizzaro]

А вы сами то свой вопрос поняли?

имел ввиду изготовление пластинок для ТСХ

[Zord]

Лучше всего их конечно купить готовые, а если делать самому-есть специальный силикагель,например Merck его делает,который содержит немного гипса, за счет чего слой и держится. Его можно нанести на стекло, высушить и пользоваться. А в некоторых пластинках, например в силуфоле, в качестве связующего компонента, насколько я знаю, крахмал.

[Vittorio]

Держу в руках старый чешский раритет, поставлялся вместе с пластинками Silufol UV-254 (связующее там кстати да, крахмал) - спрей Silufix. Написано - нанесите на сухой лист путем распыления с расстояния 15-20 см до образования тонкого слоя. Сушите при температуре ниже 35 С.
Может, и Вам так сделать, раз уж приспичило конкурировать с производителями бумаги для ТСХ - возьмите сорбент (силикагель, ну или что хотите)+ немного крахмала+УФ индикатор , забодяживаете все это в сухом ацетоне, через пульверизатор наносите, и вуаля. Я сам так не делал, но Вам советую..

[Serty]

Что-то мне помнится, что silufix это не для изготовления пластинок, а для фиксации проявленных, для длительного хранения

[StYV]

Мерк продавал силикагель для изготовления пластинок для ТСХ. Прямо на коробке написан был рецепт. Сам пользовался таким: смешиваешь необходимое количество сорбента с указанным количеством воды, крутишь на роторе (без вакуума) до образования однородной массы. Выливаешь на пластинку и прокатываешь накаткой. Для получения пластинок для препаративной ТСХ (1 мм толщины слоя) использовал накатку 1.5 мм. Затем сушим на газетке. После высыхания активируем в соответствии с инструкциями на банке.
Получалась отличнейшая вещь.
С уважением StYV.

[Vittorio]

ага, точно, для фиксации. Но можно попробовать и пластинки так делать- не с силуфиксом, понятно, а с чемто другим, но таким же макаром

[cannizzaro]

Мерк продавал силикагель для изготовления пластинок для ТСХ

силикагель наверное с добавками, типа связующее. А что за накатка? смог бы сфоткать... заранее спасибо

вот что нашел:
Применение пластинок со слоем микрофракционированного силикагеля, закрепленного золем кремневой кислоты, для анализа липидов
Беленький Б. Г., Ганкина Э. С., Литвинова Л. С., Ефимова И. И., Васъковский В. Е., Хотимченко С. В., Дикарев В. П.
Биоорг. химия 1984, 10 (2):244-250

Код: Выделить всё

http://www.rjbc.ru/arc/10/2/0244-0250.pdf

недавно попробовал сделать, получился слой неравномерной толщины и слабовато закрепеленный, поэтому о регенерации пластин пока думать не приходится(

[Zord]

Как я уже писал-связующее в этом силикагеле гипс, эту субстанцию я бодяжил в этаноле и затем накатывал на специальной машинке фирмы Camag (можно попробовать поискать на сайте этой фирмы) на стеклянные пластины.Машина устроена элементарно. Пластинки получались отличнейшие, делил по 100 мг в-ва на одной (20Х20). Не знаю выпускает ли Мерк этот силикагель до сих пор, но если нет, то могу поделиться раритетом за некоторую мзду..

[Zord]

вот кстати этот гаджет для нанесения:

Код: Выделить всё

http://camag.com/v/products/layers/chr_layers.html

[Илья226]

Можно и без машин (если нету))))). Покопайтесь в старых запасах....раньше дополна по лабораториям было чешского ЛС-40 с добавлением гипса. Поскольку щас в основном готовые пластинки идут- не думаю чтоб он кому то был сильно нужен. Если нету...Краснодар продает и сам сорбент "Сорбфил" разной степени измельченности.
Мы делали так....на пластину 20*10 см идет примерно 2,5-3 гр смеси сорбент- 13% гипса (гипс надо белый, отмытый и мелко измельченный). Берется примерно 10 -12 мл дист воды, в ступке замешивается масса до консистенции сметаны. Выливаете на обезжириную и подсушенную пластинку, пестиком размазываете а дальше тряской в руках выравниваете слой (при небольшой тренировке получается не хуже чем у машины). Сушить кладете не просто на газетку...а на поверхность которая по уровню идеально горизонтальная. В противном случае слой у вас будет неровный. Денек подсушиться....а перед разделением не забывайте в термостате при 120 градусов минут 20-30 экспонировать....так лучше делит. Слой толще 1 мм не советую.....будет отваливаться.
Ваши ошибки- вы взяли либо летучий растворитель для смеси и он высок прежде чем вы хорошо потрясли пластинку, либо мало воды. Либо сушили на неровной поверхности.

[WereRat]

У Мерка в каталоге все есть, сами посмотрите.
Loose Sorbents for the Self-preparation of TLC Plates