Как подобрать красители для электроизоляционных лаков?

[Georg220981]

Суть проблемы :
Требуется подобрать колер (цвет не важен) для эл.изоляционного фторполимерного лака . Требования к этому колеру таковы:
1.Не должен понижать эл.сопротивление (как объемное так и поверностное) лака.
2. Не должен увеличивать объемное влагопоглощение лака.
3. Не должен увеличивать адсорбирующую способность лака в отвержденном состоянии по отношению к парам воды и электролитов.
4.Не должен реагировать с компонентами лака. Сам лак наносится на стекло.

Поисковики не помогают. Прошу помощи у тех кто с этим сталкивался . Заранее благодарен.

[amik]

На ангеме Было обсуждение , непростая задачка

[avor]

Я думаю что подойдут композиции используемые в шариковых ручках, а еще лучше в маркерах и фломастерах. Это будут прозрачные красители
А непрозрачные - это пигменты самый простой белая сажа. А в принципе на окись кремния можно и органику сорбировать получится цветной пигмент. Самое интересной что по стойкости к кислороду и УФ требования отстутствуют. .

[avor]

Слушайте я не внимателен.

ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЙ лак на носится на СТЕКЛО! Вааапрооос: ЗАЧЕМ!!!?????

[Georg220981]

Слушайте я не внимателен.

ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЙ лак на носится на СТЕКЛО! Вааапрооос: ЗАЧЕМ!!!?????

Стекло является изолятором в производимых нами стеклометаллических электроузлах (разъёмах). При контакте с воздухом на его (стекле ) поверхности происходит адсорбция влаги воздуха. Стекло боросиликатное с содержанием окислов щелочных металлов до 10 %, которые и способствуют этой самой адсорбции , как результат - потеря поверхностного эл.сопротивления. Требования по эл.сопротивлению оч жесткие - не менее 10 000 МОм(рабочее). В данный момент используем эпоксидный эл.изоляц. лак ЭП-730, но он во влажной (93%) атмосфере при 25град С в течении 48 часов понижает свое сопротивление до 5-200 МОм. Все усугубляется тем , что изделию время от времени приходится работать в условиях влажных морских тропиков , северных морских туманов и т.п.
Для защиты от этих "чудных" условий после проработки вариантов защиты мной был выбран ТриФторХлорЭтиленовый лак. Прекрасные эл.из свойства, простота нанесения, замечательная гидрофобность. Растворители для него (ацетон, этилацетат, амилацетат, и т.п.) .
Наносимый слой - до 0,2 мм. Поверхность стекла настолько гладкая, что для работника ОТК отличить покрытый лаком участок от непокрытого в труднодоступном месте изделия невозможно. Для этого и хочу подобрать колер .

[avor]

Этот лак гидрофобный, как я не знаю что.

Так что погружаем в воду и смотрим, как с изолятора скатывается вода(воду можно подкрасить чернилами или любым индикатором(типа метиленовый синий)), если хоть где-то образуется пленка, а не капельки воды, там и не докрашено.

А так вам подойдет любая краска для фломастеров и маркеров, да и шариковая паста тоже. Требования к стойкости никакой, так как применение краски одноразовое, для ОТК.

А вообще прально использовать для такого дела вот такую хрень.

http://www.penta-91.ru/coupling-agent.htm
Метилтриметоксисилан
Метилтриэтоксисилан
Октилтриэтоксисилан

Стекло надо протравить чем то вроде хромки или щелочи потом прокипятить в дистилляте(паровой конденсат) минут 10. Потом высушить и на пол часика и в 2% раствор указанных хреней в ацетоне. Одного литра раствора хватит наверное на полметра квадратных поверхности, а то и больше. Потом стекло надо извлечь из раствора прогреть градусов до 150 полчасика, часик. Если обработку в растворе и прогрев повторить, тогда покрытие будет еще лучше. И все! Уверяю вас прочность и адгезия такого покрытия намного выше чем фторлака, а гидрофобность почти такая же.

[Georg220981]

Этот лак гидрофобный, как я не знаю что.

Так что погружаем в воду и смотрим, как с изолятора скатывается вода(воду можно подкрасить чернилами или любым индикатором(типа метиленовый синий)), если хоть где-то образуется пленка, а не капельки воды, там и не докрашено.

Неа, нельзя. Т.к. это тянет за собой дополнительные операции сушки и проверки электропараметров- т.е. дополнительные расходы. Куда проще добавить краситель в лак. Да и должен сказать что визуально оч затруднительно отк -шнику нехимику фиксировать такой эффект как смачиваемость. Т.е. получаем в лучшем случае фифти-фифти. Для военных и атомщиков такие понятия неприемлемы.

А вообще прально использовать для такого дела вот такую хрень.

http://www.penta-91.ru/coupling-agent.htm
Метилтриметоксисилан
Метилтриэтоксисилан
Октилтриэтоксисилан

Пытался использовать в свое время полиметилсилоксан (3-4% раствор в этилацетате )- результат неудовлетворительный, т.к. пленка механически быстро стиралась, я бы даже сказал вытиралась как тряпкой, ответной разъемной частью, а именно - прижимающими резиновыми уплотнителями и размазывалась ими по токоведущим поверхностям металла. При микроскопическом рассмотрении было видно что полиметилсилоксан просто покрывал пов-ть стекла неким тончайшим густым жироподобным слоем. Сразу оговорюсь, что поверхностть стекла была подготовлена как следует.

Стекло надо протравить чем то вроде хромки или щелочи потом прокипятить в дистилляте(паровой конденсат) минут 10. Потом высушить и на пол часика и в 2% раствор указанных хреней в ацетоне. Одного литра раствора хватит наверное на полметра квадратных поверхности, а то и больше. Потом стекло надо извлечь из раствора прогреть градусов до 150 полчасика, часик. Если обработку в растворе и прогрев повторить, тогда покрытие будет еще лучше. И все! Уверяю вас прочность и адгезия такого покрытия намного выше чем фторлака, а гидрофобность почти такая же.

Нет, стекло травить таким образом неприемлемо. Т.к. в сотав узла входят и спаенные с этой стекляшкой токоведущие части, которые просто повредятся в перечисленных растворах. Намного эффективнее травить в горячем щелочном растворе солей плавик. кислоты, далее для того чтобы убрать с поверхности ионы щелочных металлов и соли идет ультразвуковая отмывка в слабокислой воде, затем в нейтральной.
Далее вакуумная сушка.

[Smol]

Если вопрос в том. чтобы подобрать кремнеорганические гидрофобизаторы к стеклу (и чуть-чуть подкрасить поверхность) - то это, наверное, можно, ГНИИХТЭОС Вам в помощь...

[Georg220981]

Если вопрос в том. чтобы подобрать кремнеорганические гидрофобизаторы к стеклу (и чуть-чуть подкрасить поверхность) - то это, наверное, можно, ГНИИХТЭОС Вам в помощь...

У меня нет проблем с выбором гидрофобизатора как такового.
Мне нужет колер для уже выбранного покрытия.

[avor]

-Пытался использовать в свое время полиметилсилоксан (3-4% раствор в этилацетате )- результат неудовлетворительный, т.к. пленка механически быстро стиралась

А это не правильно потому что ПМС это полимер без активных связей(те он держится на стекле только за счет адгезии которая и так у них не велика). Кстати после обработки ПМС термообработка категорически обязательна. Вам предлагается использовать химически активные реагенты они ковалентно связываются с силанолольными группами на поверхности стекла в результате на поверхности стекла образуется гидрофобный ковалентно(химически) связанный слой.

--Намного эффективнее травить в горячем щелочном растворе солей плавик. кислоты.
Да травите как хотите. Его собственно сильно травить и не надо лишь бы чистое было.

[Smol]

Если согласитесь на черный колер, можно попробовать как подкрашиватель что-то эпокси-кремнеорганически-фурановое (например, смолу СЭДМ-6 с отвердителем). Или фенольно-фурановое (смолу ФЛ без отвердителя). Или просто фурановое (полифурон). С Вашим лаком все эти варианты должны совместиться (кстати, на каком он точно растворителе?). По химинертности и водостойкости эти варианты пройдут, по диэлектрике - ее эти красители сильно не испортят.
А вообще, avor прав - современные кремнеорганические гидрофобизаторы Вашу проблему решат лучше, чем фторопластовые лаки. Могу дать контакты специалистов из ГНИИХТЭОСА...

[komposterov]

есть много лаков для влагозащиты печатных узлов, которые содержат флуоресцирующие добавки, именно для контроля равномерности нанесения. в основном это полиуретановые, полиакриловые системы

вы УР-231 пробовали? обычно его применяют. так бы его рекомендовать не стал, но он как модельная система, есть ли смысл дальше копать в этом направлении или нет. потому что есть много современных полиуретановых лаков, может быть есть смысл посмотреть на них. у полиакриловых с адгезией к стеклу должно быть ещё лучше

у силиконовых будет плохая адгезия к стеклу, у них ко всему она не очень, а уж к стеклу и подавно, поэтому если нет каких-то экстремальных требований по температуре (выше 120 градусов, радиоаппаратуре редко требуется при более высоких температурах работать), то я бы их рекомендовать не стал

то, что вы придумали, может и хорошо, но вот встаёт проблема контроля равномерности нанесения, и как её решать пока непонятно

предварителньая обработка поверхности, колеровка лака, это всё лишние стадии, может быть удастся обойтись без них правильным подбором лака

[Georg220981]

УР-231 для нас не подходит по ряду причин:

1. влагопоглощение - в 100 раз больне чем у фторопластового лака.
2. эл. сопротивление при повышенных (до 80 град) резко снижается, а именно c 10^ 13 до 10^8 Ом. Для нас это не допустимо.
3. максимально допустимая рабочая температура УР-231 также нас не удовлетворяет. 80 град против наших 150-170.
4. менее технологичен, т.к. является двухкомпонентным . Пусть это и не критично, но неприятно.

Сравнение УР-231 с некоторыми другими аналогами можно увидеть тут http://www.tech-e.ru/2006_3_65.php
Данные, приписываемые УР-231 в этом сравнении подтверждаются и в книге "Герметизация полимерными материалами в радиоэлектроннике" Изд. "Энергия" 1974г. поэтому им можно доверять.

[Smol]

Georg220981, а каково Ваше решение по остальным предложениям?

[Georg220981]

Georg220981, а каково Ваше решение по остальным предложениям?

Я так понимаю, Smol , вы предлагаете воспользоваться диэтилэфирным раствором диметилхлорсилана ?

Должен сказать что я рассматривал его как наиболее перспективный вариант, но найти его в продаже на присторах инета не получилось. Плюс ко всему узнал, что диметилхлорсилан весьма токсичен.
Раньше его выпускали в Усолье-Сибирском, а сейчас это предприятие даже ни в одной метрике не числится. Ни тебе телефонов, ни контактов.

Извеняюсь но забыл упомянуть о том, что при нагревании покрытия до 100-120 град , оно не должно понижать эл. сопртивление ниже 10 000 МОм.

[avor]

--воспользоваться диэтилэфирным раствором диметилхлорсилана ?

Вовсе не обязательно именно диэтилэфирный(подойдет и ацетон и этилацетат лишь бы не было свободных гидроксилов и реагент растворялся) и не обязательно именно диметилдихлорсилан. Подойдет и триметилхлор и три (ди) этилхлорсиланы и более тяжелые заместители и моноалкилтрихлор в принципе тоже подходят.

Силаны от пенты, которые я вам предлагал, тоже вам подходят. Алкоксикремниевые связи почти также активны в отношении силанольных групп стекла, как и хлор кремниевые.

--Извеняюсь но забыл упомянуть о том, что при нагревании покрытия до 100-120 град , оно не должно понижать эл. сопртивление ниже 10 000 МОм

Не знаю, но вобщем кремнийорганика один из лучших изоляторов.


Кремнийорганические производные выпускают далеко не только в Усолье(http://www.ximprom.ru/adres_r.htm http://www.ximprom.ru/products_r.htm). Их выпускают еще в Данкове(http://www.silan.ru/), на Химпроме в Новочебоксарске(http://www.himprom.com/catalog/kremn/), и еще немного на алтайхимпроме(http://www.althimprom.ru/pg-id-4.html).

А вообще не партесь, купите чернил для фломастеров и будет вам счастие.

[Smol]

Georg220981, писал Вам, но форум глючит, иногда срывается...
По силиконовым гидрофобизаторам - просто хотел дать Вам телефон лаборатории, а дальше Вы сами... Они еще пока ничего не знают о Вашей теме.
Если согласитесь на черный (на самом деле - темно-бронзовый) цвет - то бесплатно дам Вам попробовать фенолофурановую смолу ФЛ (компонент спецпокрытий ФЛ-4С и Ф-10). Как и любые фурановые соединения, термическая и водостойкость у нее хорошие, по диэлектрике, конечно, уступает фторопласту, но 14 степень объемного сопротивления у нее есть, так что сильно покрытие не испортит.
Она растворяется в ацетоне, с Вашим лаком должна совместиться...
Вообще, фенолкой фторопласты клеют, так что с точки зрения совместимости должно быть все нормально.
У стандартных черных (и не черных) красителей (типа нигрозина, он применяется в чернилах для фломастеров) есть свободные аминогруппы (гидрофильные), из-за них может быть проблема с повышением водопоглощения покрытия.
Минеральные пигменты тоже могут вести себя как Ваше стекло, постепенно набирать атмосферную влагу.
Вроде как нужны полимерные органические красители без гидрофильных групп, а из наиболее подходящих на ум приходят только фурановые, но они все черные.
Чисто фурановые - у меня тоже есть (полифурон), но их специально варить надо.
В общем, подумайте, решение за Вами